# 《中药制剂检测技术》工单式教学教材

编写说明：本教材依据泰州职业技术学院工单式教学指导书（第1版）编制，以江苏龙凤堂中药有限公司、苏中药业集团股份有限公司、扬子江药业集团江苏制药股份有限公司等本地中药企业的QC检验员岗位典型工作任务为原型，将真实工作过程转化为9个工单任务，覆盖中药制剂鉴别技术、检查技术、含量测定技术三大模块，共计36课时。

使用对象：高职中药学、中药制药、药品质量与安全专业学生 对接岗位：中药企业QC检验员（理化方向）、中控化验员（IPQC） 理论基础：完整行动七步法 × GPCT四层穿透 × COMET八标准

# 课程总体架构

# 一、课程定位

维度	内容
课程名称	中药制剂检测技术
适用专业	中药学、中药制药、药品质量与安全、药品生产技术
课程性质	专业核心课
总课时	36课时（9个工单任务，每任务4课时）
对接岗位	QC检验员（理化/仪器方向）、中控化验员（IPQC）
岗位来源	江苏龙凤堂中药有限公司、苏中药业集团、扬子江药业集团江苏制药股份有限公司

# 二、课程目标（GPCT四层穿透）

┌─────────────────────────────────────────────────────┐
│  G层：通用素养                                       │
│  • 质量意识与合规素养（GMP、药典法规遵循）            │
│  • 数据真实性与记录规范性（ALCOA原则）                │
│  • 团队协作与沟通表达能力                            │
│  • 安全环保意识与职业责任感                          │
├─────────────────────────────────────────────────────┤
│  P层：专业群能力（中药制药专业群）                    │
│  • 中药制剂质量评价能力（鉴别→检查→含量测定）         │
│  • 仪器分析操作与维护能力（UV、HPLC、滴定）           │
│  • 质量标准解读与SOP执行能力                         │
├─────────────────────────────────────────────────────┤
│  C层：课程能力（本课程特有）                          │
│  C1：能依据《中国药典》通则完成中药制剂的鉴别试验     │
│  C2：能依据《中国药典》通则完成中药制剂的检查试验     │
│  C3：能依据《中国药典》通则完成中药制剂的含量测定     │
│  C4：能规范填写检验原始记录并出具检验报告书           │
│  C5：能根据检验结果进行数据处理和结果判定             │
├─────────────────────────────────────────────────────┤
│  T层：任务能力（各工单具体能力）                      │
│  详见各工单任务定位栏                                 │
└─────────────────────────────────────────────────────┘

# 三、模块与任务总览

模块	任务编号	任务名称	课时	对接岗位	核心能力
模块一中药制剂鉴别技术	任务1-1	化学反应鉴别法——胃苏颗粒中黄连的鉴别	4	QC检验员	T1-1：能运用化学反应法鉴别中药制剂中特定成分
	任务1-2	紫外-可见分光光度鉴别法——黄芪精口服液鉴别	4	QC检验员	T1-2：能运用UV法进行中药制剂的波长扫描与鉴别
	任务1-3	色谱鉴别法（TLC法）——黄葵胶囊鉴别	4	QC检验员	T1-3：能独立完成TLC鉴别操作并判定结果
模块二中药制剂检查技术	任务2-1	常规检查技术I——水分测定与崩解时限检查	4	QC检验员/IPQC	T2-1：能运用烘干法测定水分、操作崩解仪
	任务2-2	常规检查技术II——重量差异、相对密度与pH测定	4	QC检验员/IPQC	T2-2：能完成片剂/胶囊重量差异、液体制剂相对密度与pH检查
	任务2-3	杂质检查技术——氯化物、重金属与二氧化硫残留	4	QC检验员	T2-3：能完成一般杂质与特殊杂质的限量检查
模块三中药制剂含量测定技术	任务3-1	紫外-可见分光光度法——黄葵胶囊总黄酮含量测定	4	QC检验员	T3-1：能运用UV法建立标准曲线并完成含量测定
	任务3-2	高效液相色谱法——黄葵胶囊金丝桃苷含量测定	4	QC检验员	T3-2：能独立操作HPLC并完成系统适用性试验与含量测定
	任务3-3	容量分析法——中药制剂中总有机酸含量测定	4	QC检验员	T3-3：能运用滴定分析法完成中药制剂含量测定

# 四、课程实施建议

1. 分组与角色

建议4人/组，每组设：组长（统筹进度）、操作员（主操作）、记录员（数据记录）、复核员（结果复核与计算验证）
角色每2个任务轮换一次

2. 设备与试剂配置

基础设备：紫外-可见分光光度计（6台）、高效液相色谱仪（4台）、崩解时限测定仪（4台）、快速水分测定仪（6台）、分析天平（精度0.1mg，10台）、酸度计（6台）、相对密度测定仪（比重瓶/比重计，各10套）、薄层色谱系统（10套）
核心试剂：对照品（黄芪甲苷、金丝桃苷、芦丁）、色谱纯甲醇/乙腈、显色试剂、标准滴定液等

3. 前置课程要求

已完成《分析化学》《仪器分析》《中药学》等先修课程
已掌握分析天平、移液管、容量瓶等基本操作

4. 分组策略

分组要素	具体要求
小组规模	4人/组
分组原则	异质分组：操作能力、理论基础、性格特点均衡搭配
组长产生	组内推选或教师指定，负责进度统筹与组间协调
角色设置	组长、操作员、记录员、复核员（4个角色）
轮换规则	每2个任务轮换一次角色，确保每人至少担任组长1次、操作员1次
小组公约	各组在第一次课共同制定并签名，张贴于工位

角色分工与能力培养

角色	主要职责	能力培养重点
组长	统筹任务进度、协调组内分工、组织展示汇报、处理突发问题	项目管理与沟通协调能力
操作员	主导实验操作、仪器设备使用、试剂配制、现象观察	动手操作与规范执行能力
记录员	填写原始记录、拍摄记录照片、整理数据表格、撰写报告初稿	数据记录与文档撰写能力
复核员	复核操作步骤、验算数据、检查记录规范性、参与结果判定	质量复核与批判性思维能力

5. 评分体系

评价维度	权重	评价主体	评价内容
工单完成度	20%	教师	各区域（任务呈现→理论注解）完成质量
操作规范性	20%	教师+复核员	操作步骤合规、关键控制点到位、安全规范
成果质量	20%	教师	原始记录规范性、数据准确性、判定正确性
同伴互评	20%	组内成员	个人贡献度、协作态度、角色履行情况
自评反思	10%	本人	COMET K1-K8自评真实性、改进计划可行性
组间互评	10%	其他小组	展示效果、答辩表现、成果可信度

个人最终得分计算公式：

756 个人得分 = 工单完成度得分 + 操作规范性得分 + 成果质量得分 + (同伴互评平均分 imes 协作系数) + 自评反思得分 + 组间互评得分 756

其中协作系数 = 0.5 + 0.5 × (个人互评平均分 / 5)，旨在防止搭便车现象，激励全员参与。

6. 评价方式

过程性评价（60%）：上述6个维度累计
终结性评价（40%）：模块综合测试（随机抽取1个任务独立完成）

# 模块一中药制剂鉴别技术

模块导语：鉴别是药品质量检验的第一道关口，目的是判定药品的真伪。本模块以江苏龙凤堂中药有限公司QC检验员岗位典型工作任务为原型，涵盖化学反应鉴别法、紫外-可见分光光度鉴别法、色谱鉴别法三种《中国药典》收载的常用鉴别方法。完成本模块后，你将具备独立开展中药制剂鉴别试验的基本能力。

# 【任务1-1】化学反应鉴别法——胃苏颗粒中黄连的鉴别【C→T】

# ■ 任务呈现区

情境：你现在是江苏龙凤堂中药有限公司QC实验室的一名检验员。今天收到一批胃苏颗粒（复方制剂，含紫苏梗、香附、陈皮、香橼、佛手、枳壳、槟榔、鸡内金等药味，部分批次含黄连）的请验单，要求你依据《中国药典》2020年版一部进行鉴别试验。你的带教师傅提醒你：化学反应鉴别法是中药制剂鉴别中最经典、最基础的方法，必须熟练掌握操作要点和结果判定标准。

学习目标：

能准确描述黄连中盐酸小檗碱的化学反应鉴别原理
能独立完成胃苏颗粒中黄连的化学反应鉴别操作
能根据反应现象准确判定结果（阳性/阴性）
能规范填写检验原始记录

核心输出物：

[ ] 化学反应鉴别原始记录表
[ ] 反应现象观察记录（附照片或手绘）
[ ] 结果判定结论与依据

# ■ 任务定位栏

【3D Penetration】本工单的三维属性标注

内容维度：② 技能操作型（规范操作与结果判定）

行动维度：资讯→计划→决策→执行→检查→评价（完整六步）

需求维度：目标水平=L2→L3 | 核心K标准：K2/K3/K4

向上穿透：T层"化学反应鉴别操作"→C层"中药制剂鉴别试验能力"→P层"中药质量评价能力"→G层"质量合规与数据真实性素养"

# ■ 分组与角色分配

分组原则：4人/组，异质分组（操作能力、理论基础、性格特点均衡搭配）。每组设组长1名，由组内推选或教师指定，负责进度统筹和组间协调。

角色分工（本任务建议角色分配，每2个任务轮换一次）：

角色	主要职责	本任务重点能力培养
组长	统筹任务进度、协调组内分工、组织展示汇报、处理突发问题	项目管理与沟通协调能力
操作员	主导实验操作、仪器设备使用、试剂配制、现象观察	动手操作与规范执行能力
记录员	填写原始记录、拍摄记录照片、整理数据表格、撰写报告初稿	数据记录与文档撰写能力
复核员	复核操作步骤、验算数据、检查记录规范性、参与结果判定	质量复核与批判性思维能力

轮换规则：

模块一（任务1-1至1-3）：模块内每任务轮换一次
模块二（任务2-1至2-3）：模块内每任务轮换一次
模块三（任务3-1至3-3）：模块内每任务轮换一次
确保每位成员至少担任过组长1次、操作员1次

小组公约（各组在第一次课共同制定并签名）：

# ■ 知识准备区

1. 化学反应鉴别法概述

化学反应鉴别法是利用中药制剂中某些化学成分与特定试剂发生特征性化学反应（如颜色反应、沉淀反应、气体生成反应等），通过观察反应现象来鉴别药品真伪的方法。本法具有操作简便、快速、成本低的特点，是《中国药典》收载的常用鉴别方法之一。

2. 黄连及盐酸小檗碱的鉴别原理

黄连的主要有效成分为生物碱类，其中盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride）含量最高，是黄连的标志性成分。

鉴别反应	试剂	反应原理	阳性现象
碘化铋钾反应（Dragendorff反应）	碘化铋钾试液	生物碱与碘化铋钾生成橙红色沉淀	橙红色沉淀
改良碘化铋钾反应	改良碘化铋钾试液	同上，灵敏度更高	橙红色至砖红色沉淀
氯化金反应	氯化金试液	生物碱与AuCl₃络合	黄色晶形沉淀
浓硝酸反应	浓硝酸	小檗碱被硝化显色	显深绿色（小檗碱特征反应）

药典依据：《中国药典》2020年版一部黄连【鉴别】（1）：取本品粉末0.25g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液……照薄层色谱法试验……（此处采用化学反应法作为补充鉴别）

3. 试剂配制清单

试剂名称	配制方法	储存条件
碘化铋钾试液	次硝酸铋0.85g→冰醋酸10ml+水40ml；另取碘化钾0.8g→水20ml，混合即得	棕色瓶，避光，冷藏
改良碘化铋钾试液	取碘化铋钾试液1ml→冰醋酸2ml→水10ml混合	临用新制
甲醇（分析纯）	市售	通风橱内使用
浓硝酸	市售（AR级，65%-68%）	通风橱内使用，远离有机物

4. 安全警示

⚠️ 浓硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时必须：

在通风橱内使用
佩戴耐酸手套和护目镜
远离易燃有机物
若接触皮肤，立即用大量清水冲洗15分钟以上

# ■ 计划区

【计划要求】 明确"做什么"，将任务目标分解为可操作的子目标，制定行动方案、步骤顺序、资源配置与时间规划。

子目标分解：

子目标	具体内容	预计用时
供试品溶液制备	胃苏颗粒取样、研磨、甲醇超声提取、过滤	45分钟
鉴别试验操作	分别进行碘化铋钾反应和浓硝酸反应	45分钟
结果观察与记录	仔细观察反应现象，拍照记录，填写原始记录	30分钟
结果判定与报告	与标准现象比对，给出结论，撰写判定依据	30分钟

行动方案：

资讯获取：阅读《中国药典》相关鉴别通则，明确操作要点
试剂准备：领取并核对试剂标签、有效期、外观性状
供试品制备：按药典方法制备供试品溶液
鉴别操作：规范进行化学反应，控制加样量和反应条件
现象记录：及时、客观记录反应现象（颜色、沉淀、气体）
结果判定：对照阳性/阴性标准，给出明确结论

# ■ 决策区

【决策要求】 评估各方案的可行性，选择最优路径并说明决策理由。

关键决策点：鉴别方法的选择

胃苏颗粒为复方制剂，成分复杂。若仅做一种化学反应，可能存在假阳性或假阴性风险。你决定做几种反应？

方案	优势	风险	适用情境
A. 只做碘化铋钾反应	操作简便、快速	复方制剂中其他生物碱可能干扰，假阳性风险	单味药制剂
B. 碘化铋钾反应+浓硝酸反应	双重验证，可靠性高	操作步骤增加，耗时较长	复方制剂（推荐）
C. 三种反应全部做	验证最充分	耗时过长，试剂消耗大	仲裁检验

我的选择：□A □B □C 选择理由（结合本任务实际）：________________________________________

# ■ 展示区

【展示要求】 向小组展示鉴别结果，接受同伴质疑与互评。

展示内容清单：

[ ] 供试品溶液制备过程的关键控制点说明
[ ] 反应现象的照片或手绘图（注明反应名称、时间、条件）
[ ] 结果判定结论与药典依据
[ ] 操作中遇到的问题及解决方案

同伴互评记录：

反馈人	问题/建议	我的回应/修正

# ■ 执行区

【六步法映射说明】 本工单的执行步骤对应完整行动六步法（资讯→计划→决策→执行→检查→评价）。

Step 1：供试品溶液制备 【执行】

取样：从待检批次的胃苏颗粒中随机取3袋，混合均匀。
研磨：取约2g颗粒，置研钵中研细（过四号筛）。
提取：精密称取粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量。
超声处理：超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀。
过滤：用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。

关键控制点：

超声时间必须足30分钟，确保生物碱充分溶出

补足减失重量是药典要求，不可省略

过滤必须澄清，浑浊液会影响后续观察

Step 2：碘化铋钾反应（Dragendorff反应） 【执行】

取供试品溶液1ml，置试管中。
滴加改良碘化铋钾试液2-3滴。
立即观察并记录现象：
- 预期现象（若含黄连）：出现橙红色至砖红色沉淀
- 阴性对照：不出现沉淀或仅出现轻微浑浊
用手机拍照记录（注意光线和白平衡）。

Step 3：浓硝酸反应 【执行】

取供试品溶液1ml，置白瓷蒸发皿中。
置水浴上蒸干（或自然挥干）。
残渣加浓硝酸2滴。
立即观察并记录现象：
- 预期现象（若含盐酸小檗碱）：显深绿色
- 此反应为盐酸小檗碱的特征反应，专属性较强
拍照记录。

Step 4：过程检查 【检查】

检查项	标准	自检	互检
取样量准确	粉末0.5g±5%	□	□
超声时间	30min±2min	□	□
试剂加样量	碘化铋钾2-3滴；浓硝酸2滴	□	□
现象记录及时	反应后立即记录，不凭记忆补记	□	□
原始记录规范	字迹清晰、数据完整、修改符合规范	□	□

# ■ 成果提交区

交付物清单：

[ ] 化学反应鉴别原始记录表（见下表模板）
[ ] 反应现象照片（碘化铋钾反应+浓硝酸反应，各1张）
[ ] 结果判定报告（结论+依据）

原始记录表模板：

项目	内容
检品名称	胃苏颗粒
规格/批号	____________ / ____________
检验日期	____________
检验依据	《中国药典》2020年版一部
室温/湿度	____________ / ____________
供试品溶液制备	取本品粉末0.5g→甲醇25ml→超声30min→补足重量→滤过→续滤液
鉴别反应1	碘化铋钾反应：取供试品溶液1ml→加改良碘化铋钾试液2-3滴
现象记录1	________________________
鉴别反应2	浓硝酸反应：取供试品溶液1ml→蒸干→加浓硝酸2滴
现象记录2	________________________
结果判定	□ 符合规定 □ 不符合规定
判定依据	________________________
检验人/复核人	____________ / ____________

格式要求：手写原始记录，字迹工整；修改处划单线，签名并注明日期；不得使用涂改液。

# ■ 评价反思区

【K1-K8产出评价】 使用COMET八标准中的相关维度对本任务产出进行评价。评价的是"完成质量"而非"态度"。

K标准	评价维度	1分（初步）	2分（基本）	3分（熟练）	4分（精通）
K1 直观性	我的原始记录清晰规范，他人可直接读懂	记录混乱	基本可读	清晰规范	可作为模板示范
K2 功能性	我能根据现象准确判定结果	判定错误	判定基本正确	判定准确	能解释异常现象原因
K3 过程导向	我的操作步骤完整、顺序正确	步骤缺失	步骤基本完整	步骤完整规范	能识别并控制关键参数
K4 工作方法能力	我能规范使用化学试剂并确保安全	安全意识弱	基本遵守安全规则	安全意识良好	能指导他人安全操作
K7 环境可持续性	我能合理处置废液并节约试剂	随意处置	基本按要求处置	规范处置	能优化流程减少浪费

二、同伴互评（组内成员互评）

请组内其他3位成员对你的贡献度进行评分（匿名），评分维度如下：

评价维度	权重	评分标准	组员A	组员B	组员C
任务参与度	30%	1-5分：是否全程参与、不缺席不怠工
角色履行度	30%	1-5分：是否胜任角色职责、不推诿
协作配合度	20%	1-5分：是否主动配合他人、共享资源
成果贡献度	20%	1-5分：对最终成果的实际贡献大小
加权总分（满分5分）	—	计算：∑(单项评分×权重)	—	—	—

协作系数计算：协作系数 = 0.5 + 0.5 × (加权平均分 / 5)

我的协作系数 = ____________

三、教师评分（Rubric）

评分维度	满分	评分要点
工单完成度	20	各区域完成质量、字迹工整、逻辑清晰
操作规范性	20	按SOP执行、关键控制点到位、安全规范
成果质量	20	数据准确、计算无误、判定正确、记录规范
展示答辩	20	展示清晰、回答准确、时间控制得当
创新与改进	20	异常分析深入、改进建议可行、理论注解阅读
教师评分合计	100

四、小组评分汇总

得分来源	原始得分	权重	备注
工单完成度		20%	教师评
操作规范性		20%	教师+复核员评
成果质量		20%	教师评
同伴互评		20%	协作系数加权
自评反思		10%	本人自评
组间互评		10%	他组评
个人最终得分	—	100%

小组排名（本任务）：第______名 / 共______组

个人改进计划：

我在本任务中最薄弱的环节是：________________________
下一个任务中我要重点改进的是：________________________
我需要的额外支持（资源/指导/练习）：________________________

# ■ 理论注解 ★（可选阅读）

【P1 化学反应鉴别法的原理与局限】

化学反应鉴别法的理论基础是有机化合物的特征官能团反应。盐酸小檗碱属于异喹啉类生物碱，其分子结构中含有季铵氮原子和多个甲氧基，这些结构特征决定了它可以与特定试剂发生显色或沉淀反应。

然而，化学反应鉴别法存在明显的专属性局限：复方制剂中往往含有多种生物碱或其他干扰成分，可能导致假阳性结果。因此，《中国药典》在现代中药制剂鉴别中 increasingly 采用TLC法、HPLC法作为首选鉴别方法，化学反应法常作为辅助或补充鉴别手段。

【P2 为什么中药鉴别强调"多法联用"】

中药制剂的成分复杂性和多靶点作用机制决定了单一鉴别方法往往不足以确证药品真伪。现代中药质量控制遵循"整体鉴别"原则——即通过多种方法从不同角度（化学成分、色谱行为、光谱特征）交叉验证，形成"证据链"。这与西药单一活性成分的质量控制有本质区别，也体现了中药质量评价的系统性和整体性思维。

# 【任务1-2】紫外-可见分光光度鉴别法——黄芪精口服液鉴别【C→T】

# ■ 任务呈现区

情境：你现在是苏中药业集团股份有限公司QC实验室的检验员。今天收到一批黄芪精口服液（10ml/支，补血养气，固本止汗）的请验单，要求依据《中国药典》进行鉴别试验。带教师傅指出：黄芪精口服液的主要成分是黄芪，其标志性成分黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷在紫外区有特征吸收，可采用紫外-可见分光光度法进行鉴别。你需要通过波长扫描确定最大吸收波长，并与标准图谱比对来判定真伪。

学习目标：

能理解UV鉴别法的基本原理（朗伯-比尔定律、特征吸收光谱）
能独立完成紫外分光光度计的开关机、波长校准和基线校正
能进行供试品溶液的波长扫描并记录最大吸收波长
能根据扫描图谱与标准图谱的比对结果判定鉴别结论

核心输出物：

[ ] 紫外波长扫描图谱（打印或截图）
[ ] UV鉴别原始记录表
[ ] 结果判定报告（含图谱比对说明）

# ■ 任务定位栏

【3D Penetration】本工单的三维属性标注

内容维度：② 技能操作型 + ③ 问题解决型（仪器故障排查与图谱异常分析）

行动维度：资讯→计划→决策→执行→检查→评价

需求维度：目标水平=L2-L3 | 核心K标准：K2/K3/K5

向上穿透：T层"UV波长扫描与鉴别"→C层"光谱鉴别技术能力"→P层"仪器分析应用能力"→G层"科学思维与数据分析素养"

# ■ 分组与角色分配

分组原则：4人/组，异质分组（操作能力、理论基础、性格特点均衡搭配）。每组设组长1名，由组内推选或教师指定，负责进度统筹和组间协调。

角色分工（本任务建议角色分配，每2个任务轮换一次）：

角色	主要职责	本任务重点能力培养
组长	统筹任务进度、协调组内分工、组织展示汇报、处理突发问题	项目管理与沟通协调能力
操作员	主导实验操作、仪器设备使用、试剂配制、现象观察	动手操作与规范执行能力
记录员	填写原始记录、拍摄记录照片、整理数据表格、撰写报告初稿	数据记录与文档撰写能力
复核员	复核操作步骤、验算数据、检查记录规范性、参与结果判定	质量复核与批判性思维能力

轮换规则：

模块一（任务1-1至1-3）：模块内每任务轮换一次
模块二（任务2-1至2-3）：模块内每任务轮换一次
模块三（任务3-1至3-3）：模块内每任务轮换一次
确保每位成员至少担任过组长1次、操作员1次

小组公约（各组在第一次课共同制定并签名）：

# ■ 知识准备区

1. 紫外-可见分光光度鉴别法原理

紫外-可见分光光度法（UV-Vis）是利用物质分子对紫外-可见光（200-800nm）的选择性吸收进行定性鉴别的方法。不同物质的分子结构不同，其电子跃迁类型和能量不同，因此在不同波长处有特征性的最大吸收（λmax）。

鉴别依据：比较供试品溶液与对照品溶液在相同条件下的吸收光谱（最大吸收波长、吸收峰形状、吸收系数比值）是否一致。

2. 黄芪精口服液UV鉴别要点

黄芪精口服液由黄芪经水提、浓缩、配制而成，主要含黄酮类、皂苷类、多糖类成分。其中黄酮类成分（如毛蕊异黄酮葡萄糖苷）在紫外区有特征吸收。

成分类别	特征吸收波长范围	溶剂	备注
黄酮类	250-270nm（带II），300-350nm（带I）	甲醇	用于鉴别
皂苷类（黄芪甲苷）	末端吸收（200-210nm）	甲醇	鉴别意义有限
多糖类	无紫外吸收	—	需衍生化后检测

药典依据：《中国药典》2020年版一部黄芪【鉴别】（2）：取本品粉末1g，加甲醇20ml……照紫外-可见分光光度法测定，在280nm波长处有最大吸收。

3. 仪器操作关键知识

操作步骤	要点说明	常见错误
开机预热	光源需预热15-30min（氘灯/钨灯稳定）	未预热直接测定，基线漂移
波长校准	用钬玻璃或氘灯特征线校准波长准确度	跳过校准，波长不准
基线校正	以空白溶剂为参比，扫描基线	比色皿不匹配，基线不平
比色皿使用	石英比色皿（紫外区），光程1cm，配对使用	用玻璃比色皿测紫外区
扫描参数	扫描范围200-400nm，扫描速度中速，狭缝宽度2nm	扫描范围过窄，遗漏特征峰

4. 仪器与试剂清单

名称	规格/要求	数量
紫外-可见分光光度计	双光束，波长范围190-900nm	1台/组
石英比色皿	光程1cm，配对（差值<0.5%T）	2只/组
黄芪精口服液	市售合格品，批号清晰	2支/组
甲醇	色谱纯或分析纯	适量
黄芪甲苷对照品	中检所标准品	适量

# ■ 计划区

子目标分解：

子目标	具体内容	预计用时
仪器准备与校准	开机预热、波长校准、基线校正	30分钟
供试品溶液制备	口服液稀释、过滤、转移至比色皿	30分钟
波长扫描与记录	设置扫描参数、执行扫描、记录图谱	45分钟
结果比对与判定	与标准图谱/文献值比对、撰写结论	30分钟

行动方案：

检查仪器状态（电源、光源寿命记录、上次校准日期）
开机预热，进行波长校准和基线校正
制备供试品溶液（精密量取口服液→稀释→过滤）
进行波长扫描（200-400nm），记录最大吸收波长
与标准值（约280nm）比对，给出鉴别结论
清理工作台，填写仪器使用日志

# ■ 决策区

关键决策点：扫描范围的确定

黄芪精口服液中多种成分可能在不同波长处有吸收。你选择的扫描范围是？

方案	扫描范围	优势	风险
A	200-400nm（紫外区）	覆盖黄酮类主要吸收带，干扰较少	可能遗漏部分成分信息
B	200-800nm（全波段）	信息最完整	可见区无特征吸收，浪费时间
C	250-350nm（特征区）	针对性强，快速	若最大吸收偏移可能漏检

我的选择：□A □B □C 选择理由：________________________________________

# ■ 展示区

展示内容清单：

[ ] 仪器开机自检和校准过程的记录
[ ] 波长扫描原始图谱（标注最大吸收波长λmax）
[ ] 与标准波长（280nm）的偏差分析
[ ] 操作中遇到的问题（如基线漂移、图谱噪声大）及解决方法

同伴互评记录：

反馈人	问题/建议	我的回应/修正

# ■ 执行区

Step 1：仪器准备与校准 【执行】

开机：打开分光光度计主机电源，开启氘灯和钨灯，预热20分钟。
波长校准：
- 放入钬玻璃滤光片（或调用氘灯特征线656.1nm、486.0nm）
- 检查波长示值误差（应≤±0.5nm）
基线校正：
- 在两个光路中各放入1只石英比色皿
- 参比池中加入甲醇空白，样品池中加入甲醇空白
- 执行"基线扫描"或"0A校正"
- 确认基线平直（漂移<0.001A/h）

关键控制点：比色皿必须配对使用，光程方向一致（箭头标记对准光源方向），池壁外擦干、无指纹。

Step 2：供试品溶液制备 【执行】

精密量取：用移液管精密量取黄芪精口服液1.0ml，置25ml容量瓶中。
稀释：加甲醇至刻度，摇匀。
过滤：用0.45μm微孔滤膜过滤（若溶液澄清可省略）。
装皿：将供试品溶液转移至石英比色皿中（装液量约2/3，避免气泡）。

Step 3：波长扫描 【执行】

将供试品比色皿放入样品池，甲醇空白放入参比池。
设置扫描参数：
- 扫描范围：200-400nm
- 扫描速度：中速（如200nm/min）
- 狭缝宽度：2nm
- 记录模式：吸光度（A）
执行扫描，记录图谱。
使用仪器软件标定最大吸收波长（λmax）。
打印图谱或截图保存（标注样品名称、日期、λmax）。

Step 4：结果判定 【检查】

判定项	标准规定	实测结果	结论
最大吸收波长λmax	约280nm（允许偏差±2nm）	______nm	□符合 □不符合
图谱形状	应有明显吸收峰，峰形对称	____________	□符合 □不符合
基线稳定性	扫描前后基线漂移<0.005A	____________	□符合 □不符合

整体结论：本品按UV鉴别法检验，结果□符合规定 □不符合规定。

# ■ 成果提交区

交付物清单：

[ ] UV波长扫描图谱（打印件或电子版，标注λmax）
[ ] 紫外鉴别原始记录表
[ ] 仪器使用日志（使用时间、状态、异常记录）

原始记录表模板：

项目	内容
检品名称	黄芪精口服液
规格/批号	10ml/支 / ____________
仪器型号/编号	____________ / ____________
检验日期	____________
检验依据	《中国药典》2020年版四部通则0401
室温/湿度	____________ / ____________
供试品溶液制备	精密量取1.0ml→甲醇稀释至25ml→滤过
参比溶液	甲醇（空白）
扫描参数	范围：200-400nm；速度：中速；狭缝：2nm
最大吸收波长λmax	______nm
标准规定	约280nm（±2nm）
结果判定	□ 符合规定 □ 不符合规定
备注	________________________
检验人/复核人	____________ / ____________

# ■ 评价反思区

K标准	评价维度	1分	2分	3分	4分
K1 直观性	我的图谱清晰、标注完整	图谱缺失标注	基本标注	标注清晰规范	可作为档案保存
K2 功能性	我能正确操作UV并获取有效数据	操作错误	基本正确	操作规范	能排除常见故障
K3 过程导向	我的操作步骤完整、参数设置正确	步骤缺失	基本完整	完整规范	能优化参数提高效率
K5 工作过程导向	我能按药典通则规范完成鉴别流程	流程混乱	基本规范	规范有序	能衔接上下游检验环节
K7 环境可持续性	我能节约试剂、妥善处理废液	浪费明显	基本节约	良好习惯	能提出绿色检验方案

二、同伴互评（组内成员互评）

请组内其他3位成员对你的贡献度进行评分（匿名），评分维度如下：

评价维度	权重	评分标准	组员A	组员B	组员C
任务参与度	30%	1-5分：是否全程参与、不缺席不怠工
角色履行度	30%	1-5分：是否胜任角色职责、不推诿
协作配合度	20%	1-5分：是否主动配合他人、共享资源
成果贡献度	20%	1-5分：对最终成果的实际贡献大小
加权总分（满分5分）	—	计算：∑(单项评分×权重)	—	—	—

协作系数计算：协作系数 = 0.5 + 0.5 × (加权平均分 / 5)

我的协作系数 = ____________

三、教师评分（Rubric）

评分维度	满分	评分要点
工单完成度	20	各区域完成质量、字迹工整、逻辑清晰
操作规范性	20	按SOP执行、关键控制点到位、安全规范
成果质量	20	数据准确、计算无误、判定正确、记录规范
展示答辩	20	展示清晰、回答准确、时间控制得当
创新与改进	20	异常分析深入、改进建议可行、理论注解阅读
教师评分合计	100

四、小组评分汇总

得分来源	原始得分	权重	备注
工单完成度		20%	教师评
操作规范性		20%	教师+复核员评
成果质量		20%	教师评
同伴互评		20%	协作系数加权
自评反思		10%	本人自评
组间互评		10%	他组评
个人最终得分	—	100%

小组排名（本任务）：第______名 / 共______组

个人改进计划：

本任务中我对仪器操作最不熟练的环节是：________________________
波长扫描图谱与预期不符时，我首先应该检查：________________________

# ■ 理论注解 ★（可选阅读）

【P1 朗伯-比尔定律与UV鉴别】

朗伯-比尔定律（Lambert-Beer Law）是UV定性和定量的理论基础：A = εcl，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，c为浓度，l为光程。在定性鉴别中，我们利用的是特定物质在特定波长处的ε为常数这一特性——即同一物质在同一条件下有固定的λmax。但需要注意的是，UV鉴别的专属性不如HPLC和TLC，因为不同物质可能有相同或相近的λmax。因此，UV鉴别通常需要结合其他方法或测定吸收峰比值来提高可靠性。

【P2 比色皿配对的重要性】

双光束分光光度计虽然可以部分抵消比色皿差异，但高质量的分析仍要求比色皿严格配对。比色皿的光学性能差异（透光率、光程长度、平行度）会直接影响基线平直度和测量准确度。标准操作要求：同一实验使用同一对比色皿，或预先测定配对差值（在测定波长处，两皿均装空白，吸光度差值应<0.005A）。

# 【任务1-3】色谱鉴别法（TLC法）——黄葵胶囊鉴别【C→T】

# ■ 任务呈现区

情境：你作为江苏龙凤堂中药有限公司QC实验室检验员，收到一批黄葵胶囊（0.5g/粒，内容物为黄蜀葵花总黄酮提取物）的请验单。《中国药典》规定黄葵胶囊需采用薄层色谱法（TLC）进行鉴别——以金丝桃苷对照品为参照，比较供试品与对照品在薄层板上的斑点位置（Rf值）和颜色是否一致。这是中药制剂鉴别中最常用、专属性最强的经典方法之一。

学习目标：

能理解TLC鉴别法的基本原理（吸附色谱、分配色谱）
能独立完成薄层板的制备/活化、点样、展开、显色、检视全套操作
能准确计算Rf值并与对照品比对
能规范记录TLC图谱并给出鉴别结论

核心输出物：

[ ] TLC薄层色谱照片（展开后、显色后）
[ ] TLC鉴别原始记录表（含Rf值计算）
[ ] 结果判定报告

# ■ 任务定位栏

【3D Penetration】本工单的三维属性标注

内容维度：② 技能操作型（精密操作与手眼协调）+ ③ 问题解决型（展开剂优化与异常斑点分析）

行动维度：资讯→计划→决策→执行→检查→评价

需求维度：目标水平=L3 | 核心K标准：K2/K3/K4/K5

向上穿透：T层"TLC鉴别全流程操作"→C层"色谱鉴别技术能力"→P层"分离分析与质量评价能力"→G层"精密操作与细节管理素养"

# ■ 分组与角色分配

分组原则：4人/组，异质分组（操作能力、理论基础、性格特点均衡搭配）。每组设组长1名，由组内推选或教师指定，负责进度统筹和组间协调。

角色分工（本任务建议角色分配，每2个任务轮换一次）：

角色	主要职责	本任务重点能力培养
组长	统筹任务进度、协调组内分工、组织展示汇报、处理突发问题	项目管理与沟通协调能力
操作员	主导实验操作、仪器设备使用、试剂配制、现象观察	动手操作与规范执行能力
记录员	填写原始记录、拍摄记录照片、整理数据表格、撰写报告初稿	数据记录与文档撰写能力
复核员	复核操作步骤、验算数据、检查记录规范性、参与结果判定	质量复核与批判性思维能力

轮换规则：

模块一（任务1-1至1-3）：模块内每任务轮换一次
模块二（任务2-1至2-3）：模块内每任务轮换一次
模块三（任务3-1至3-3）：模块内每任务轮换一次
确保每位成员至少担任过组长1次、操作员1次

小组公约（各组在第一次课共同制定并签名）：

# ■ 知识准备区

1. 薄层色谱法（TLC）鉴别原理

TLC属于平面色谱法，利用固定相（薄层板上的吸附剂）对样品中各组分的吸附能力不同，以及在流动相（展开剂）中的溶解度不同，实现分离。各组分在薄层板上移动的距离不同，形成分离的斑点。通过比较供试品与对照品斑点的Rf值（比移值）和颜色，可鉴别药品真伪。

$$R_f = \frac{\text{斑点中心至原点距离}}{\text{溶剂前沿至原点距离}}$$

2. 黄葵胶囊TLC鉴别要点

项目	具体要求
对照品	金丝桃苷对照品（中检所）
供试品溶液制备	取内容物0.1g→甲醇10ml→超声30min→滤过→续滤液
对照品溶液制备	金丝桃苷对照品→甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液
薄层板	硅胶G薄层板（或高效硅胶G薄层板）
展开剂	乙酸乙酯-甲酸-水（8:1:1）
显色剂	三氯化铝试液（喷后紫外光灯365nm检视）
检视条件	紫外光灯（365nm）下检视
判定标准	供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色荧光斑点

3. 试剂与材料清单

名称	规格/要求	备注
硅胶G薄层板	10cm×20cm，自制或预制板	预制板需检查有效期
金丝桃苷对照品	中检所，含量≥98%	避光、干燥器保存
乙酸乙酯	分析纯	展开剂主成分
甲酸	分析纯	调节极性和pH
三氯化铝试液	三氯化铝1g→乙醇100ml	棕色瓶保存
甲醇	分析纯	溶剂
毛细管/微量点样器	定量毛细管（1μl、2μl、5μl）	点样工具
展开缸	双槽展开缸，预饱和用	密闭性良好

4. 操作关键要点

步骤	关键控制点	常见错误
点样	斑点直径2-4mm，原点距底边1.5-2cm，点间距≥1cm	斑点过大（>5mm）导致拖尾；点样量过大导致超载
展开缸饱和	加入展开剂后密闭饱和15-20min	未饱和导致边缘效应
展开	浸入深度约0.5cm（不淹没原点），展距8-10cm	展开剂淹没原点，样品洗脱
显色	喷雾均匀，三氯化铝显色后加热至斑点清晰	喷雾过多导致背景浑浊
检视	紫外灯365nm下观察荧光斑点颜色和位置	混淆254nm和365nm的结果

# ■ 计划区

子目标分解：

子目标	具体内容	预计用时
薄层板活化	检查/活化薄层板，标记原点线	15分钟
溶液制备	供试品溶液和对照品溶液的制备	45分钟
点样与展开	毛细管点样、展开缸饱和、展开	60分钟
显色与检视	喷显色剂、加热、紫外灯下检视	30分钟
Rf值计算与判定	测量斑点距离、计算Rf、比对判定	30分钟

行动方案：

检查薄层板外观（无裂缝、无脱落、平整）
110℃活化30分钟（预制板可省略或按说明书）
平行制备供试品溶液和对照品溶液
在薄层板上标记原点，精密点样（供试品+对照品+阴性对照）
展开缸预饱和，展开至规定展距
取出薄层板，标记溶剂前沿，晾干
喷显色剂，加热，紫外灯下检视并拍照
测量并计算Rf值，填写原始记录

# ■ 决策区

关键决策点：阴性对照的设置

TLC鉴别中，是否需要设置阴性对照（不含待测成分的模拟样品）？

方案	优势	风险	适用情境
A. 不做阴性对照	节省时间、简化操作	无法排除假阳性（其他成分干扰）	快速筛查
B. 做阴性对照	可证明斑点的专属性，结果可靠	增加操作量和材料消耗	药典标准检验（推荐）
C. 做系统适用性试验+阴性对照	最严格，数据最完整	耗时最长	方法学验证

我的选择：□A □B □C 选择理由：________________________________________

# ■ 展示区

展示内容清单：

[ ] 薄层板点样布局示意图（标注各点身份）
[ ] 展开后、显色后的薄层板照片（清晰显示斑点）
[ ] Rf值计算过程与结果
[ ] 与对照品比对分析的结论

同伴互评记录：

反馈人	问题/建议	我的回应/修正

# ■ 执行区

Step 1：薄层板准备 【执行】

取硅胶G预制板1块，检查外观完好。
用铅笔在距底边1.5cm处轻轻划原点线（不可划破硅胶层）。
标记3个点：左侧为供试品（S）、中间为对照品（R）、右侧为阴性对照（N），点间距≥1.5cm。

Step 2：溶液制备 【执行】

供试品溶液：取黄葵胶囊内容物约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇10ml，密塞，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：取金丝桃苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液。
阴性对照溶液（可选）：按处方比例配制不含黄蜀葵花的模拟混合物，同法制备。

Step 3：点样 【执行】

用定量毛细管（或微量进样器）分别吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl。
在薄层板原点线上分别点样，斑点直径控制在2-4mm。
可重复点样2-3次（每次吹干后再点），但总量不宜超过5μl，避免超载。

关键控制点：点样是TLC成败的关键。斑点过大或点样量过多会导致拖尾、分离不良；点样不均会导致Rf值偏差。

Step 4：展开 【执行】

向展开缸中加入展开剂（乙酸乙酯-甲酸-水8:1:1）约0.5cm深。
密闭展开缸，预饱和15-20分钟。
将点样后的薄层板放入展开缸（点样端向下，展开剂不得淹没原点）。
密闭缸盖，展开至溶剂前沿距原点约8-10cm（或展开缸高度的2/3）。
取出薄层板，立即用铅笔标记溶剂前沿位置。
室温晾干或用电吹风冷风吹干。

Step 5：显色与检视 【执行】

将三氯化铝试液装入喷雾瓶中。
在通风橱中均匀喷洒薄层板（以薄层板表面均匀湿润、无液滴流下为宜）。
置105℃加热5分钟，或室温放置10分钟。
在暗室中置紫外光灯（365nm）下检视。
观察并记录：供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上是否显相同颜色的荧光斑点。
用数码相机或手机拍照记录（注意关闭闪光灯，避免紫外灯直射镜头）。

Step 6：Rf值计算与结果判定 【检查】

样品	斑点中心距原点距离（cm）	溶剂前沿距原点距离（cm）	Rf值	颜色
对照品（金丝桃苷）	______	______	______	黄绿色荧光
供试品（对应斑点）	______	______	______	______
阴性对照	______	______	—	—

结果判定：

□ 供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，Rf值一致（偏差<0.05），符合规定
□ 未检出对应斑点，或Rf值偏差>0.05，或颜色不一致，不符合规定

# ■ 成果提交区

交付物清单：

[ ] 薄层色谱照片（365nm紫外灯下，清晰显示3个斑点的位置）
[ ] TLC鉴别原始记录表
[ ] 结果判定报告

原始记录表模板：

项目	内容
检品名称	黄葵胶囊
规格/批号	0.5g/粒 / ____________
对照品	金丝桃苷对照品（批号：，含量：%）
薄层板	硅胶G预制板（批号：________）
展开剂	乙酸乙酯-甲酸-水（8:1:1）
显色剂	三氯化铝试液
检视条件	紫外光灯365nm
室温/湿度	____________ / ____________
点样量	供试品2μl / 对照品2μl
展距	______cm
对照品Rf值	______
供试品Rf值	______
斑点颜色比对	□ 一致 □ 不一致
结果判定	□ 符合规定 □ 不符合规定
检验人/复核人	____________ / ____________

# ■ 评价反思区

K标准	评价维度	1分	2分	3分	4分
K1 直观性	我的薄层板分离清晰、记录完整	分离失败	基本分离	分离清晰	分离优异，可作示范
K2 功能性	我能准确计算Rf值并正确判定结果	计算错误	基本正确	准确无误	能分析偏差原因
K3 过程导向	我的点样、展开、显色操作规范	操作失误	基本规范	规范熟练	能指导他人操作
K4 工作方法能力	我能按SOP完成TLC全流程	流程遗漏	基本完整	完整规范	能优化流程提高效率
K6 社会责任	我的结果真实可靠，不虚报不伪造	记录随意	基本真实	真实可靠	坚持ALCOA原则
K8 创造性	我能分析异常结果并提出改进建议	不分析	简单描述	分析到位	提出可行改进方案

二、同伴互评（组内成员互评）

请组内其他3位成员对你的贡献度进行评分（匿名），评分维度如下：

评价维度	权重	评分标准	组员A	组员B	组员C
任务参与度	30%	1-5分：是否全程参与、不缺席不怠工
角色履行度	30%	1-5分：是否胜任角色职责、不推诿
协作配合度	20%	1-5分：是否主动配合他人、共享资源
成果贡献度	20%	1-5分：对最终成果的实际贡献大小
加权总分（满分5分）	—	计算：∑(单项评分×权重)	—	—	—

协作系数计算：协作系数 = 0.5 + 0.5 × (加权平均分 / 5)

我的协作系数 = ____________

三、教师评分（Rubric）

评分维度	满分	评分要点
工单完成度	20	各区域完成质量、字迹工整、逻辑清晰
操作规范性	20	按SOP执行、关键控制点到位、安全规范
成果质量	20	数据准确、计算无误、判定正确、记录规范
展示答辩	20	展示清晰、回答准确、时间控制得当
创新与改进	20	异常分析深入、改进建议可行、理论注解阅读
教师评分合计	100

四、小组评分汇总

得分来源	原始得分	权重	备注
工单完成度		20%	教师评
操作规范性		20%	教师+复核员评
成果质量		20%	教师评
同伴互评		20%	协作系数加权
自评反思		10%	本人自评
组间互评		10%	他组评
个人最终得分	—	100%

小组排名（本任务）：第______名 / 共______组

个人改进计划：

TLC操作中我最大的困难是：________________________
若Rf值与对照品不一致，可能的原因有（至少列出3条）：

# ■ 理论注解 ★（可选阅读）

【P1 TLC的分离机制与Rf值】

TLC的分离基于吸附色谱原理：硅胶G（含石膏粘合剂）作为极性固定相，其表面的硅醇基（Si-OH）与样品分子形成氢键或偶极相互作用。展开剂为流动相，其极性决定各组分在固定相和流动相之间的分配。极性大的组分被硅胶吸附强，Rf值小；极性小的组分被吸附弱，Rf值大。Rf值是TLC的定性参数，但其受温度、湿度、展开缸饱和程度、薄层板活化程度等多种因素影响，因此同一实验条件下Rf值的重复性比绝对值更重要。

【P2 中药TLC鉴别的专属性优势】

相比化学反应鉴别和UV鉴别，TLC鉴别具有独特的优势：色谱指纹特性。中药复方制剂的TLC色谱图（指纹图谱）如同人的指纹，是其化学组成的"身份标识"。即使在同一Rf值处，不同物质的荧光颜色也可能不同（在365nm紫外光下），这进一步提高了鉴别的专属性。因此，《中国药典》2020年版一部收载的中成药鉴别项中，TLC法占比超过70%，是中药鉴别当之无愧的"金标准"。

# 模块二中药制剂检查技术

模块导语：检查是药品质量检验的核心环节，目的是控制药品的安全性、有效性和质量均一性。本模块以苏中药业集团黄葵胶囊、龙凤堂黄芪精口服液、扬子江胃苏颗粒等本地企业核心产品的真实质量标准为原型，涵盖常规检查技术（水分、崩解时限、重量差异、相对密度、pH）和杂质检查技术（氯化物、重金属、二氧化硫残留）。完成本模块后，你将具备独立开展中药制剂常规检查和杂质检查的能力。

# 【任务2-1】常规检查技术I——水分测定法与崩解时限检查法【C→T】

# ■ 任务呈现区

情境：你作为苏中药业集团QC实验室检验员，收到一批黄葵胶囊的中间产品（干浸膏粉）和一批胃苏颗粒成品。根据GMP要求，中间产品和成品放行前必须进行常规检查。今天的任务是：对干浸膏粉进行水分测定（控制水分≤5%），对胃苏颗粒胶囊进行崩解时限检查（控制崩解时限≤30分钟）。这两个检查项目分别是固体制剂质量和胶囊剂质量的关键控制指标。

学习目标：

能运用烘干法（或快速水分测定法）准确测定中药固体制剂的水分含量
能独立操作崩解时限测定仪并完成胶囊剂崩解时限检查
能根据《中国药典》通则判定检查结果是否符合规定
能规范计算和记录检查数据

核心输出物：

[ ] 水分测定原始记录与计算过程
[ ] 崩解时限检查原始记录
[ ] 两份检查的结果判定报告

# ■ 任务定位栏

【3D Penetration】本工单的三维属性标注

内容维度：② 技能操作型（精密称量与仪器操作）+ ④ 综合项目型（两项检查并行）

行动维度：资讯→计划→决策→执行→检查→评价

需求维度：目标水平=L2-L3 | 核心K标准：K2/K3/K4/K5

向上穿透：T层"水分测定与崩解时限检查"→C层"固体制剂常规检查能力"→P层"中药质量评价能力"→G层"过程质量控制意识"

# ■ 分组与角色分配

分组原则：4人/组，异质分组（操作能力、理论基础、性格特点均衡搭配）。每组设组长1名，由组内推选或教师指定，负责进度统筹和组间协调。

角色分工（本任务建议角色分配，每2个任务轮换一次）：

角色	主要职责	本任务重点能力培养
组长	统筹任务进度、协调组内分工、组织展示汇报、处理突发问题	项目管理与沟通协调能力
操作员	主导实验操作、仪器设备使用、试剂配制、现象观察	动手操作与规范执行能力
记录员	填写原始记录、拍摄记录照片、整理数据表格、撰写报告初稿	数据记录与文档撰写能力
复核员	复核操作步骤、验算数据、检查记录规范性、参与结果判定	质量复核与批判性思维能力

轮换规则：

模块一（任务1-1至1-3）：模块内每任务轮换一次
模块二（任务2-1至2-3）：模块内每任务轮换一次
模块三（任务3-1至3-3）：模块内每任务轮换一次
确保每位成员至少担任过组长1次、操作员1次

小组公约（各组在第一次课共同制定并签名）：

# ■ 知识准备区

1. 水分测定法（烘干法）原理

水分测定是控制药品中水分含量的检查项目。水分过高可能导致药品霉变、有效成分降解；水分过低可能影响制剂成型性。《中国药典》收载的水分测定法包括：烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏法等。

烘干法原理：在100-105℃干燥至恒重，根据减失重量计算水分含量。

$$\text{水分含量}(%) = \frac{W_1 - W_2}{W_1 - W_0} \times 100%$$

其中：W₀=称量瓶恒重，W₁=干燥前样品+瓶重，W₂=干燥后样品+瓶重

2. 崩解时限检查法原理

崩解时限是指固体制剂在规定的液体介质和条件下，全部崩解溶散或成碎粒的时间限度。崩解是溶出的前提，直接影响药物的吸收和生物利用度。

剂型	崩解时限标准（《中国药典》）	介质	温度
硬胶囊剂	≤30分钟	纯化水	37±1℃
软胶囊剂	≤60分钟	纯化水	37±1℃
薄膜衣片	≤30分钟	纯化水	37±1℃
糖衣片	≤60分钟	纯化水	37±1℃
肠溶衣片	盐酸中2h不崩解，磷酸盐缓冲液中≤60min	先盐酸后缓冲液	37±1℃

3. 仪器与试剂清单

名称	规格/要求	用途
电子分析天平	精度0.1mg	精密称量
电热恒温干燥箱	温度范围室温+10-300℃，精度±1℃	烘干法水分测定
扁形称量瓶	60mm×30mm，带磨口塞	盛放样品
干燥器	内装变色硅胶干燥剂	冷却称量瓶
崩解时限测定仪	升降频率30-32次/min，振幅55±2mm	崩解时限检查
烧杯	1000ml	盛放检查介质
纯化水	符合药典标准	检查介质
胃苏颗粒胶囊	市售或实训用样品	被检品
黄葵胶囊内容物/干浸膏粉	实训用样品	被检品

# ■ 计划区

子目标分解：

子目标	具体内容	预计用时
水分测定	称量瓶恒重→称样→干燥→冷却→称量→计算	90分钟
崩解时限检查	介质准备→装样→启动仪器→观察记录→判定	60分钟
数据整理与判定	计算水分、判定崩解结果、填写记录	30分钟

行动方案：

提前将称量瓶放入干燥箱105℃干燥至恒重（连续两次称量差≤0.3mg）
精密称取样品，放入干燥箱干燥
干燥期间同步准备崩解时限检查
冷却称量、计算水分
汇总结果，撰写判定报告

# ■ 决策区

关键决策点：水分测定方法的选择

黄葵胶囊干浸膏粉和黄蜀葵花药材的水分测定，是否都用烘干法？

方案	适用样品	优势	局限
A. 烘干法（105℃）	一般固体制剂、干浸膏	设备简单，成本低	含挥发性成分样品结果偏高
B. 甲苯法	含挥发性成分药材	只测水分，不测挥发油	使用有毒溶剂甲苯
C. 快速水分测定法（卤素）	中间产品快速检测	快速（5-15min）	需与烘干法比对验证

本任务选择：□A □B □C 选择理由：________________________________________

# ■ 展示区

展示内容清单：

[ ] 称量瓶恒重数据记录
[ ] 水分计算过程（展示公式和代入）
[ ] 崩解时限检查现象描述（6粒胶囊分别记录）
[ ] 两项检查的判定依据说明

同伴互评记录：

反馈人	问题/建议	我的回应/修正

# ■ 执行区

任务A：水分测定（烘干法） 【执行】

Step 1：称量瓶恒重

取洁净扁形称量瓶2只，置105℃干燥箱中干燥1小时。
取出，置干燥器中冷却30分钟至室温。
精密称定重量（W₀₁、W₀₂），记录至0.1mg。
再次干燥30分钟，冷却，称量。连续两次差值≤0.3mg即为恒重。

Step 2：称样与干燥

取黄葵胶囊干浸膏粉约1g，平铺于已恒重的称量瓶中，精密称定（W₁）。
置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶口，干燥。
第一干燥时间：2小时（已知水分样品）或4小时（未知样品）。
取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定（W₂）。
再次干燥1小时，冷却，称量，至恒重（连续两次差≤0.3mg）。

Step 3：计算

$$\text{水分}(%) = \frac{W_1 - W_2}{W_1 - W_0} \times 100%$$

判定：黄葵胶囊干浸膏粉水分应≤5.0%。

项目	1号瓶	2号瓶
称量瓶恒重W₀（g）
干燥前总重W₁（g）
干燥后总重W₂（g）
减失重量（g）
水分含量（%）
平均值（%）
标准规定	≤5.0%
判定	□符合 □不符合

任务B：崩解时限检查 【执行】

Step 1：介质准备

取烧杯装入纯化水约1000ml，加热至37±1℃（用温度计监控）。
调节崩解时限测定仪：升降频率30-32次/分钟，振幅55±2mm。

Step 2：装样与检查

取胃苏颗粒硬胶囊6粒，分别放入崩解管中（每管1粒，加挡板）。
将崩解管放入介质中，启动仪器。
观察并记录每粒胶囊的崩解情况：
- 开始崩解时间
- 完全崩解时间（全部通过筛网，无硬芯残留）
- 异常现象（如有）

Step 3：结果判定

胶囊序号	崩解时间（min）	是否完全崩解	异常现象
1		□是 □否
2		□是 □否
3		□是 □否
4		□是 □否
5		□是 □否
6		□是 □否

判定标准：

□ 6粒均在30分钟内全部崩解，符合规定
□ 有1粒超过30分钟，取6粒复试，复试均符合规定则符合
□ 超过1粒不符合，或有1粒复试仍不符合，不符合规定

# ■ 成果提交区

交付物清单：

[ ] 水分测定原始记录表（含恒重数据、计算过程、判定结论）
[ ] 崩解时限检查原始记录表（6粒分别记录、判定结论）
[ ] 结果汇总报告

# ■ 评价反思区

K标准	评价维度	1分	2分	3分	4分
K2 功能性	我的测定/检查结果准确可靠	明显偏差	基本准确	准确可靠	精密度高
K3 过程导向	我能严格执行恒重、温控等关键步骤	步骤遗漏	基本规范	严格执行	能预判问题
K4 工作方法能力	我能规范计算并正确表达结果	计算错误	基本正确	规范准确	能进行不确定度分析
K5 工作过程导向	我能合理安排两项检查的并行操作	时间混乱	基本合理	安排得当	高效有序
K7 环境可持续性	我能节约能源、合理处置样品	浪费明显	基本节约	良好习惯	能提出绿色方案

二、同伴互评（组内成员互评）

请组内其他3位成员对你的贡献度进行评分（匿名），评分维度如下：

评价维度	权重	评分标准	组员A	组员B	组员C
任务参与度	30%	1-5分：是否全程参与、不缺席不怠工
角色履行度	30%	1-5分：是否胜任角色职责、不推诿
协作配合度	20%	1-5分：是否主动配合他人、共享资源
成果贡献度	20%	1-5分：对最终成果的实际贡献大小
加权总分（满分5分）	—	计算：∑(单项评分×权重)	—	—	—

协作系数计算：协作系数 = 0.5 + 0.5 × (加权平均分 / 5)

我的协作系数 = ____________

三、教师评分（Rubric）

评分维度	满分	评分要点
工单完成度	20	各区域完成质量、字迹工整、逻辑清晰
操作规范性	20	按SOP执行、关键控制点到位、安全规范
成果质量	20	数据准确、计算无误、判定正确、记录规范
展示答辩	20	展示清晰、回答准确、时间控制得当
创新与改进	20	异常分析深入、改进建议可行、理论注解阅读
教师评分合计	100

四、小组评分汇总

得分来源	原始得分	权重	备注
工单完成度		20%	教师评
操作规范性		20%	教师+复核员评
成果质量		20%	教师评
同伴互评		20%	协作系数加权
自评反思		10%	本人自评
组间互评		10%	他组评
个人最终得分	—	100%

小组排名（本任务）：第______名 / 共______组

个人改进计划：

烘干法测水分时，若样品含挥发性成分，结果会偏______（高/低），解决方法是改用______法。
崩解时限检查中，若介质温度低于37℃，可能导致崩解时间偏______（长/短）。

# 【任务2-2】常规检查技术II——重量差异检查法、相对密度测定法与pH值测定法【C→T】

# ■ 任务呈现区

情境：你作为扬子江药业集团江苏制药股份有限公司QC实验室检验员，今天同时收到三类样品的请验单：（1）黄葵胶囊成品——需做重量差异检查（确保每粒装量均一）；（2）黄芪精口服液——需做相对密度测定（控制提取液和成品浓度）；（3）某中药糖浆剂中间产品——需做pH值测定（控制产品酸碱度，确保稳定性）。这三项检查分别对应固体制剂均一性、液体制剂浓度、制剂稳定性的关键质量属性。

学习目标：

能按《中国药典》通则完成胶囊剂重量差异检查并判定结果
能运用比重瓶法（或比重计法）测定液体制剂的相对密度
能使用酸度计（pH计）准确测定液体制剂的pH值
能理解三项检查在质量控制中的工艺意义

核心输出物：

[ ] 胶囊剂重量差异检查原始记录与统计结果
[ ] 相对密度测定原始记录与计算过程
[ ] pH值测定原始记录与校准记录

# ■ 任务定位栏

【3D Penetration】本工单的三维属性标注

内容维度：② 技能操作型 + ④ 综合项目型（三项检查并行）

行动维度：资讯→计划→决策→执行→检查→评价

需求维度：目标水平=L2-L3 | 核心K标准：K2/K3/K4/K5

向上穿透：T层"重量差异/相对密度/pH测定"→C层"制剂常规检查技术能力"→P层"液固体制剂质量评价能力"→G层"过程质量监控与数据完整性素养"

# ■ 分组与角色分配

分组原则：4人/组，异质分组（操作能力、理论基础、性格特点均衡搭配）。每组设组长1名，由组内推选或教师指定，负责进度统筹和组间协调。

角色分工（本任务建议角色分配，每2个任务轮换一次）：

角色	主要职责	本任务重点能力培养
组长	统筹任务进度、协调组内分工、组织展示汇报、处理突发问题	项目管理与沟通协调能力
操作员	主导实验操作、仪器设备使用、试剂配制、现象观察	动手操作与规范执行能力
记录员	填写原始记录、拍摄记录照片、整理数据表格、撰写报告初稿	数据记录与文档撰写能力
复核员	复核操作步骤、验算数据、检查记录规范性、参与结果判定	质量复核与批判性思维能力

轮换规则：

模块一（任务1-1至1-3）：模块内每任务轮换一次
模块二（任务2-1至2-3）：模块内每任务轮换一次
模块三（任务3-1至3-3）：模块内每任务轮换一次
确保每位成员至少担任过组长1次、操作员1次

小组公约（各组在第一次课共同制定并签名）：

# ■ 知识准备区

1. 重量差异检查法

重量差异是检查固体制剂（片剂、胶囊剂、丸剂等）单位剂量均匀性的项目。《中国药典》规定：按剂量或重量差异限度检查法检查，超出重量差异限度的药片/胶囊不得多于2粒，且不得有1粒超出限度的1倍。

剂型	平均装量/重量	重量差异限度
胶囊剂	≤0.30g	±10.0%
	0.30g<平均装量≤0.30g（原文有误，应为分段）	±7.5%
	>0.30g	±7.5%
片剂	<0.30g	±7.5%
	≥0.30g	±5.0%

黄葵胶囊装量为0.5g/粒，重量差异限度为±7.5%。

检查方法：取供试品20粒，分别精密称定重量，求出平均装量。每粒装量与平均装量比较，超出±7.5%的不得多于2粒，且不得有1粒超出±15.0%。

2. 相对密度测定法

相对密度是指物质的密度与参考物质（通常为水）的密度之比。液体制剂的相对密度反映其浓度和溶解的固体物质总量，是控制液体制剂质量的重要指标。

比重瓶法原理：

$$d = \frac{W_{样} - W_{瓶}}{W_{水} - W_{瓶}}$$

其中：W瓶=比重瓶重，W水=比重瓶+水重，W样=比重瓶+样品重

3. pH值测定法

pH值是液体制剂的重要质量指标，影响药物的溶解度、稳定性、安全性和疗效。中药口服液体制剂一般要求pH在4.0-6.0之间。

酸度计校准：

两点校准法：先用pH 6.86（25℃）标准缓冲液校准第一点，再用pH 4.00或9.18标准缓冲液校准第二点。
校准合格标准：第二点校准后，回测第一点的误差≤±0.05。

4. 仪器清单

名称	规格/要求	用途
电子分析天平	精度0.1mg	重量差异检查
比重瓶	25ml或50ml，带温度计塞	相对密度测定
恒温水浴锅	20℃±0.1℃或25℃±0.1℃	相对密度测定温控
酸度计（pH计）	精度0.01pH，温度补偿	pH值测定
复合玻璃电极	与pH计匹配	测量电极
标准缓冲液	pH 4.00、6.86、9.18	校准用

# ■ 计划区

子目标分解：

子目标	具体内容	预计用时
重量差异检查	取20粒胶囊→分别称量→计算平均值→逐粒比较→统计判定	60分钟
相对密度测定	比重瓶恒重→装水称重→装样称重→计算→判定	60分钟
pH值测定	电极校准→样品测定→记录→清洗电极	30分钟

行动方案：

重量差异检查：精密称量是关键，注意称量顺序和记录对应关系
相对密度测定：比重瓶需提前用纯化水洗净、乙醇润洗、晾干
pH值测定：电极需提前活化（浸泡3M KCl溶液中2小时以上）
三项检查可交叉进行：在比重瓶恒温时做重量差异，在干燥时做pH校准

# ■ 决策区

关键决策点：重量差异检查取样量

《中国药典》规定胶囊剂重量差异检查取20粒。若你手边只有18粒可用，怎么办？

方案	处理方式	合规性	适用情境
A. 取18粒直接做	按18粒计算平均值和差异	❌ 不符合药典	严禁
B. 取20粒（从其他包装补2粒）	保证20粒，但可能跨批	❌ 样品不具代表性	严禁
C. 重新领取同批20粒样品	严格按药典执行	✅ 符合规范	唯一正确选择

我的选择及理由：________________________________________

# ■ 展示区

展示内容清单：

[ ] 20粒胶囊重量数据表（展示最大值、最小值、平均值、RSD）
[ ] 重量差异统计结果（合格粒数、超限粒数、超限倍数）
[ ] 比重瓶法相对密度计算过程
[ ] pH计校准记录和样品测定记录

同伴互评记录：

反馈人	问题/建议	我的回应/修正

# ■ 执行区

任务A：重量差异检查 【执行】

Step 1：取样与称量

随机抽取黄葵胶囊20粒，编号1-20。
分别精密称定每粒胶囊的重量（W₁-W₂₀），记录。
计算平均装量：$\bar{W} = \frac{\sum W_i}{20}$

Step 2：逐粒比较与统计

计算每粒与平均值的偏差百分比：$偏差(%) = \frac{W_i - \bar{W}}{\bar{W}} \times 100%$
统计结果：

胶囊编号	偏差（%）	是否超限（±7.5%）	是否超1倍（±15%）
1		□是 □否	□是 □否
2		□是 □否	□是 □否
...
20		□是 □否	□是 □否
平均装量	—	—	—

Step 3：判定

□ 超出±7.5%的≤2粒，且没有1粒超出±15.0%，符合规定
□ 超出±7.5%的>2粒，或有1粒超出±15.0%，不符合规定

任务B：相对密度测定（比重瓶法） 【执行】

Step 1：比重瓶准备

取洁净、干燥的比重瓶，精密称定重量（W瓶）。
将比重瓶及待测样品提前置20℃（或25℃）恒温水浴中恒温。

Step 2：装水称重

将煮沸并冷却至约20℃的纯化水装入比重瓶中，塞上瓶塞。
用滤纸擦干溢出瓶塞毛细管顶端的水（注意：毛细管中必须充满水，无气泡）。
从水浴中取出比重瓶，擦干外壁，精密称定（W水）。

Step 3：装样称重

倒净水，用待测样品（黄芪精口服液）冲洗比重瓶2-3次。
装入样品，按同样方法恒温、塞瓶塞、擦干、称量（W样）。

Step 4：计算

$$d_{20}^{20} = \frac{W_{样} - W_{瓶}}{W_{水} - W_{瓶}}$$

黄芪精口服液相对密度标准：应不低于1.05（依据产品注册标准）

任务C：pH值测定 【执行】

Step 1：校准

检查电极填充液液面（应高于样品液面）。
用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干（不要擦拭）。
将电极浸入pH 6.86标准缓冲液中，轻摇，待读数稳定后按"校准"键。
冲洗电极，浸入pH 4.00标准缓冲液中，待稳定后按"校准"键。
回测pH 6.86缓冲液，误差应≤±0.05。

Step 2：样品测定

用纯化水冲洗电极，滤纸吸干。
将电极浸入中药糖浆剂样品中（液面没过电极球泡）。
轻摇烧杯，待读数稳定后记录pH值。
连续测定3次，取平均值。

测定次数	标准规定	判定
1
2	4.0-6.0	□符合 □不符合
3

Step 3：电极维护

测定完毕，用纯化水冲洗电极。
将电极浸入3M KCl保护液中保存（或按说明书要求）。

# ■ 成果提交区

交付物清单：

[ ] 重量差异检查原始记录表（20粒数据、统计、判定）
[ ] 相对密度测定原始记录表（比重瓶法计算过程）
[ ] pH值测定原始记录表（校准记录+样品测定）

# ■ 评价反思区

K标准	评价维度	1分	2分	3分	4分
K2 功能性	我的三项检查结果准确可靠	明显错误	基本准确	准确可靠	精密度高
K3 过程导向	我能严格执行精密称量和温控要求	操作随意	基本规范	严格执行	能预判偏差
K4 工作方法能力	我能规范计算和表达结果	计算错误	基本正确	规范准确	能进行误差分析
K5 工作过程导向	我能合理安排三项检查的时序	混乱无序	基本合理	安排得当	高效并行
K6 社会责任	我的数据真实，不伪造不篡改	记录随意	基本真实	真实可靠	坚持ALCOA原则

二、同伴互评（组内成员互评）

请组内其他3位成员对你的贡献度进行评分（匿名），评分维度如下：

评价维度	权重	评分标准	组员A	组员B	组员C
任务参与度	30%	1-5分：是否全程参与、不缺席不怠工
角色履行度	30%	1-5分：是否胜任角色职责、不推诿
协作配合度	20%	1-5分：是否主动配合他人、共享资源
成果贡献度	20%	1-5分：对最终成果的实际贡献大小
加权总分（满分5分）	—	计算：∑(单项评分×权重)	—	—	—

协作系数计算：协作系数 = 0.5 + 0.5 × (加权平均分 / 5)

我的协作系数 = ____________

三、教师评分（Rubric）

评分维度	满分	评分要点
工单完成度	20	各区域完成质量、字迹工整、逻辑清晰
操作规范性	20	按SOP执行、关键控制点到位、安全规范
成果质量	20	数据准确、计算无误、判定正确、记录规范
展示答辩	20	展示清晰、回答准确、时间控制得当
创新与改进	20	异常分析深入、改进建议可行、理论注解阅读
教师评分合计	100

四、小组评分汇总

得分来源	原始得分	权重	备注
工单完成度		20%	教师评
操作规范性		20%	教师+复核员评
成果质量		20%	教师评
同伴互评		20%	协作系数加权
自评反思		10%	本人自评
组间互评		10%	他组评
个人最终得分	—	100%

小组排名（本任务）：第______名 / 共______组

思考题：

重量差异超限的可能工艺原因有哪些？（至少2条）
pH计校准为什么要做两点校准而不是一点？

# 【任务2-3】杂质检查技术——氯化物检查法、重金属检查法与二氧化硫残留量测定法【C→T】

# ■ 任务呈现区

情境：你作为江苏龙凤堂中药有限公司QC实验室检验员，收到一批中药材（黄蜀葵花）和一批黄芪精口服液的请验单，需要进行安全性相关的杂质检查。中药材在种植过程中可能使用含硫农药或进行硫熏处理，导致二氧化硫残留超标；生产过程中可能引入氯化物杂质；而重金属污染则来自土壤、水源或加工设备。这三项检查直接关系到药品的安全性，是中药制剂质量控制中不可忽视的"红线"项目。

学习目标：

能理解一般杂质检查（氯化物、重金属）和特殊杂质检查（二氧化硫残留）的原理和限量标准
能独立完成氯化物检查法（对照法）的全流程操作
能独立完成重金属检查法（硫代乙酰胺法）的全流程操作
能理解二氧化硫残留量测定法（酸碱滴定法或气相色谱法）的原理和操作流程
能根据《中国药典》通则进行限量计算和结果判定

核心输出物：

[ ] 氯化物检查原始记录与结果判定
[ ] 重金属检查原始记录与结果判定
[ ] 二氧化硫残留量测定原始记录与结果判定

# ■ 任务定位栏

【3D Penetration】本工单的三维属性标注

内容维度：② 技能操作型 + ③ 问题解决型（限量计算与干扰排除）

行动维度：资讯→计划→决策→执行→检查→评价

需求维度：目标水平=L3 | 核心K标准：K2/K3/K4/K6

向上穿透：T层"杂质限量检查操作"→C层"药品安全性检查能力"→P层"药品安全评价与风险控制能力"→G层"安全敬畏与生命守护责任意识"

# ■ 分组与角色分配

分组原则：4人/组，异质分组（操作能力、理论基础、性格特点均衡搭配）。每组设组长1名，由组内推选或教师指定，负责进度统筹和组间协调。

角色分工（本任务建议角色分配，每2个任务轮换一次）：

角色	主要职责	本任务重点能力培养
组长	统筹任务进度、协调组内分工、组织展示汇报、处理突发问题	项目管理与沟通协调能力
操作员	主导实验操作、仪器设备使用、试剂配制、现象观察	动手操作与规范执行能力
记录员	填写原始记录、拍摄记录照片、整理数据表格、撰写报告初稿	数据记录与文档撰写能力
复核员	复核操作步骤、验算数据、检查记录规范性、参与结果判定	质量复核与批判性思维能力

轮换规则：

模块一（任务1-1至1-3）：模块内每任务轮换一次
模块二（任务2-1至2-3）：模块内每任务轮换一次
模块三（任务3-1至3-3）：模块内每任务轮换一次
确保每位成员至少担任过组长1次、操作员1次

小组公约（各组在第一次课共同制定并签名）：

# ■ 知识准备区

1. 杂质检查概述

药品中的杂质按来源可分为一般杂质（在多种药品中普遍存在的杂质，如氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐等）和特殊杂质（特定药品在生产或贮藏过程中引入的杂质）。杂质检查通常采用对照法（与标准溶液比较）或灵敏度法。

2. 氯化物检查法（对照法）

原理：氯离子在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液反应，生成氯化银白色浑浊液。与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的浑浊液比较，判定供试品中氯化物是否超过限量。

$$Cl^- + AgNO_3 \rightarrow AgCl↓（白色） + NO_3^-$$

项目	内容
反应条件	稀硝酸酸性（10ml/50ml溶液，使成约10%HNO₃）
标准溶液	标准氯化钠溶液（10μg Cl⁻/ml），取5.0-8.0ml
反应试剂	硝酸银试液（1.7%AgNO₃）1.0ml
反应温度	25-40℃水浴中避光放置5分钟
判定方法	供试品管浑浊度≤标准管
限量要求	一般制剂≤0.05%（即百万分之五百）

限量计算：

$$L(%) = \frac{V \times C}{W} \times 100%$$

其中：V=标准溶液体积(ml)，C=标准溶液浓度(g/ml)，W=供试品重量(g)

3. 重金属检查法（硫代乙酰胺法）

原理：重金属离子（以Pb²⁺为代表）在弱酸性（pH 3.0-3.5）条件下与硫代乙酰胺水解生成的硫化氢反应，生成棕黑色硫化物混悬液。与标准铅溶液在相同条件下比较。

$$CH_3CSNH_2 + H_2O \xrightarrow{pH3.5} CH_3CONH_2 + H_2S$$

$$Pb^{2+} + H_2S \rightarrow PbS↓（棕黑色）$$

项目	内容
反应条件	醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml
标准溶液	标准铅溶液（10μg Pb/ml），取1.0-2.0ml
反应试剂	硫代乙酰胺试液2ml
反应温度	25℃水浴放置2分钟（或沸水浴2分钟）
判定方法	供试品管颜色≤标准管
限量要求	一般中药制剂：百万分之十至二十（10-20ppm）

4. 二氧化硫残留量测定法（酸碱滴定法）

原理：中药材中的亚硫酸盐经酸蒸馏释放出二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收并氧化为硫酸，再用氢氧化钠滴定液滴定，根据消耗的氢氧化钠量计算二氧化硫含量。

$$SO_3^{2-} + 2H^+ \xrightarrow{\Delta} SO_2↑ + H_2O$$

$$SO_2 + H_2O_2 \rightarrow H_2SO_4$$

$$H_2SO_4 + 2NaOH \rightarrow Na_2SO_4 + 2H_2O$$

限量要求（《中国药典》2020年版）：

品种	二氧化硫残留限量
中药材（除另有规定外）	≤150mg/kg
山药、天麻、天花粉等	≤400mg/kg
毛山药、光山药	≤400mg/kg

5. 试剂与仪器清单

名称	规格/要求	用途
纳氏比色管	50ml，配对（管径、色泽一致）	氯化物、重金属检查
炽灼残渣坩埚	瓷坩埚	供试品炽灼处理
马弗炉/电炉	可调温	炽灼处理
蒸馏装置	全玻璃蒸馏器	二氧化硫蒸馏
酸式滴定管	50ml，精度0.1ml	滴定
标准氯化钠溶液	10μg Cl⁻/ml	氯化物对照
标准铅溶液	10μg Pb/ml	重金属对照
硝酸银试液	1.7% AgNO₃	氯化物检查
硫代乙酰胺试液	4% CH₃CSNH₂	重金属检查
氢氧化钠滴定液	0.01mol/L	二氧化硫滴定
过氧化氢溶液	3% H₂O₂	二氧化硫吸收

# ■ 计划区

子目标分解：

子目标	具体内容	预计用时
氯化物检查	供试品处理→对照管制备→加试剂→水浴→比浊→判定	60分钟
重金属检查	供试品炽灼→残渣处理→对照管制备→加试剂→水浴→比色→判定	90分钟
二氧化硫残留	样品称量→蒸馏→吸收→滴定→计算→判定	90分钟

行动方案：

氯化物检查：重点控制硝酸酸度和反应温度，比色时背景一致
重金属检查：炽灼温度必须严格控制（500-600℃），温度过高会导致铅挥发损失
二氧化硫残留：蒸馏速度控制（每秒1-2滴），吸收完全后再滴定

# ■ 决策区

关键决策点：重金属检查中供试品处理方式的选择

中药制剂成分复杂，常需破坏有机物后再检查重金属。你选择的处理方式是？

方案	适用样品	优势	风险
A. 直接法	澄清液体、无机盐类	简便快速	有机物干扰显色
B. 炽灼残渣法	固体制剂、成分复杂样品	破坏有机物彻底	温度过高铅挥发损失
C. 湿法消化	含挥发性成分样品	铅不损失	使用强酸，操作危险

本任务选择：□A □B □C 选择理由：________________________________________

# ■ 展示区

展示内容清单：

[ ] 氯化物检查：供试品管与标准管的浑浊度对比照片
[ ] 重金属检查：供试品管与标准管的颜色对比照片
[ ] 二氧化硫残留：滴定终点的判断依据和计算过程
[ ] 限量计算公式和代入数据

同伴互评记录：

反馈人	问题/建议	我的回应/修正

# ■ 执行区

任务A：氯化物检查法 【执行】

Step 1：供试品溶液制备

取黄芪精口服液10ml，置50ml纳氏比色管中。
加稀硝酸10ml（溶液成约10%硝酸酸性）。
加水使成约40ml，摇匀。

Step 2：对照溶液制备

另取一配对的纳氏比色管，加标准氯化钠溶液8.0ml（10μg Cl⁻/ml）。
加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀。

Step 3：反应与比浊

供试品管和对照管中分别加入硝酸银试液1.0ml。
加水稀释至50ml，摇匀。
在暗处放置5分钟（或25-40℃水浴中放置5分钟）。
同置黑色背景上，自上向下透视比较两管的浑浊度。

Step 4：判定

□ 供试品管浑浊度不超过标准管，符合规定（限量≤0.05%）
□ 供试品管浑浊度超过标准管，不符合规定

任务B：重金属检查法（第一法，硫代乙酰胺法） 【执行】

Step 1：供试品炽灼处理

取黄葵胶囊内容物1.0g，置炽灼至恒重的瓷坩埚中。
缓缓炽灼至完全炭化（无烟），放冷。
加硫酸0.5-1.0ml，使湿润。
低温加热至硫酸蒸气除尽。
在500-600℃炽灼使完全灰化（白色或灰白色）。
放冷，加硝酸0.5ml，蒸干。
加盐酸2ml，置水浴上蒸干。
残渣加稀盐酸（1→25）2ml，水浴加热5分钟使溶解。
加酚酞指示液1滴，滴加氨试液至微红色。
加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，微热溶解。
移入50ml纳氏比色管中，加水稀释至25ml。

Step 2：对照溶液制备

取标准铅溶液2.0ml（10μg Pb/ml），置50ml纳氏比色管中。
加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml。
加水稀释至25ml。

Step 3：反应与比色

供试品管和对照管中分别加入硫代乙酰胺试液2ml。
摇匀，放置2分钟（或25℃水浴2分钟）。
同置白色背景上，自上向下透视比较两管的颜色。

Step 4：判定

□ 供试品管颜色不超过标准管，符合规定
□ 供试品管颜色超过标准管，不符合规定

任务C：二氧化硫残留量测定法（酸碱滴定法） 【执行】

Step 1：蒸馏

取黄蜀葵花药材细粉约5g，精密称定（W）。
置蒸馏瓶中，加250ml纯化水和10ml盐酸。
连接蒸馏装置，接收管插入含25ml 3%过氧化氢溶液的锥形瓶液面下。
加热蒸馏，控制馏出速度约每秒1-2滴。
收集馏出液约200ml。

Step 2：滴定

向吸收液中加入甲基红-亚甲蓝混合指示液3滴。
用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色。
记录消耗的氢氧化钠滴定液体积（V）。

Step 3：空白试验与计算

同法做空白试验，记录空白消耗体积（V₀）。

$$SO_2(mg/kg) = \frac{(V - V_0) \times C_{NaOH} \times 32.03 \times 1000}{W}$$

其中：32.03为SO₂的摩尔质量（g/mol）的一半（因1mol H₂SO₄对应1mol SO₂，消耗2mol NaOH）

Step 4：判定

项目	结果
供试品消耗NaOH体积V（ml）
空白消耗NaOH体积V₀（ml）
药材重量W（g）
SO₂残留量（mg/kg）
标准规定	≤150mg/kg
判定	□符合规定 □不符合规定

# ■ 成果提交区

交付物清单：

[ ] 氯化物检查原始记录表（含供试品管与标准管对比、判定）
[ ] 重金属检查原始记录表（含炽灼过程、比色结果、判定）
[ ] 二氧化硫残留量测定原始记录表（含滴定数据、计算、判定）

# ■ 评价反思区

K标准	评价维度	1分	2分	3分	4分
K2 功能性	我的三项杂质检查结果准确	明显错误	基本准确	准确可靠	能识别假阳性
K3 过程导向	我能严格控制炽灼温度、反应条件	控制不当	基本控制	严格控制	能优化条件
K4 工作方法能力	我能正确进行限量计算	计算错误	基本正确	准确无误	能进行方法验证
K6 社会责任	我深刻认识杂质检查的安全意义	仅当任务做	基本认识	认识到位	坚守安全底线
K8 创造性	我能分析杂质来源并提出控制建议	不分析	简单分析	分析到位	提出可行方案

二、同伴互评（组内成员互评）

请组内其他3位成员对你的贡献度进行评分（匿名），评分维度如下：

评价维度	权重	评分标准	组员A	组员B	组员C
任务参与度	30%	1-5分：是否全程参与、不缺席不怠工
角色履行度	30%	1-5分：是否胜任角色职责、不推诿
协作配合度	20%	1-5分：是否主动配合他人、共享资源
成果贡献度	20%	1-5分：对最终成果的实际贡献大小
加权总分（满分5分）	—	计算：∑(单项评分×权重)	—	—	—

协作系数计算：协作系数 = 0.5 + 0.5 × (加权平均分 / 5)

我的协作系数 = ____________

三、教师评分（Rubric）

评分维度	满分	评分要点
工单完成度	20	各区域完成质量、字迹工整、逻辑清晰
操作规范性	20	按SOP执行、关键控制点到位、安全规范
成果质量	20	数据准确、计算无误、判定正确、记录规范
展示答辩	20	展示清晰、回答准确、时间控制得当
创新与改进	20	异常分析深入、改进建议可行、理论注解阅读
教师评分合计	100

四、小组评分汇总

得分来源	原始得分	权重	备注
工单完成度		20%	教师评
操作规范性		20%	教师+复核员评
成果质量		20%	教师评
同伴互评		20%	协作系数加权
自评反思		10%	本人自评
组间互评		10%	他组评
个人最终得分	—	100%

小组排名（本任务）：第______名 / 共______组

思考题：

中药材中二氧化硫残留的主要来源是什么？为什么要控制？
重金属检查中，炽灼温度为什么要控制在500-600℃，不能高于700℃？

# 模块三中药制剂含量测定技术

模块导语：含量测定是药品质量检验中技术要求最高的环节，直接决定药品的有效性和剂量准确性。本模块以苏中药业集团黄葵胶囊（总黄酮UV测定、金丝桃苷HPLC测定）和本地中药企业常用容量分析产品为原型，涵盖紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、容量分析法三种《中国药典》核心含量测定方法。完成本模块后，你将具备独立开展中药制剂含量测定的核心能力。

# 【任务3-1】紫外-可见分光光度法——黄葵胶囊总黄酮含量测定【C→T】

# ■ 任务呈现区

情境：你作为苏中药业集团QC实验室检验员，收到一批黄葵胶囊的成品请验单，核心检验项目之一是总黄酮含量测定。黄葵胶囊的有效成分是黄蜀葵花总黄酮（以金丝桃苷计），其含量直接决定药品的疗效。根据《中国药典》和企业内控标准，黄葵胶囊总黄酮含量不得低于标示量的90.0%。你的带教师傅特别强调：UV法测定总黄酮需要经过显色反应，标准曲线的建立是结果准确的关键，每一个浓度点都必须精密配制。

学习目标：

能理解UV法测定总黄酮的显色原理（NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH显色体系）
能独立建立标准曲线（至少5个浓度点，相关系数R≥0.999）
能独立完成样品前处理、显色反应和吸光度测定
能运用标准曲线法准确计算样品含量并判定是否符合规定

核心输出物：

[ ] 标准曲线数据表与线性回归方程
[ ] 标准曲线图谱（A-C曲线）
[ ] 含量测定原始记录与计算过程
[ ] 检验报告书（含结果判定）

# ■ 任务定位栏

【3D Penetration】本工单的三维属性标注

内容维度：② 技能操作型 + ③ 问题解决型（标准曲线异常排查与结果计算验证）

行动维度：资讯→计划→决策→执行→检查→评价

需求维度：目标水平=L3 | 核心K标准：K1/K2/K3/K5

向上穿透：T层"UV标准曲线法含量测定"→C层"光谱定量分析能力"→P层"药品质量定量评价能力"→G层"数据严谨性与科学求真素养"

# ■ 分组与角色分配

分组原则：4人/组，异质分组（操作能力、理论基础、性格特点均衡搭配）。每组设组长1名，由组内推选或教师指定，负责进度统筹和组间协调。

角色分工（本任务建议角色分配，每2个任务轮换一次）：

角色	主要职责	本任务重点能力培养
组长	统筹任务进度、协调组内分工、组织展示汇报、处理突发问题	项目管理与沟通协调能力
操作员	主导实验操作、仪器设备使用、试剂配制、现象观察	动手操作与规范执行能力
记录员	填写原始记录、拍摄记录照片、整理数据表格、撰写报告初稿	数据记录与文档撰写能力
复核员	复核操作步骤、验算数据、检查记录规范性、参与结果判定	质量复核与批判性思维能力

轮换规则：

模块一（任务1-1至1-3）：模块内每任务轮换一次
模块二（任务2-1至2-3）：模块内每任务轮换一次
模块三（任务3-1至3-3）：模块内每任务轮换一次
确保每位成员至少担任过组长1次、操作员1次

小组公约（各组在第一次课共同制定并签名）：

# ■ 知识准备区

1. 显色反应原理

黄酮类化合物分子中含有邻二酚羟基结构，在碱性条件下可与铝离子（Al³⁺）形成稳定的红色络合物，在500nm波长处有最大吸收。

显色步骤：

加亚硝酸钠（NaNO₂）：在酸性条件下使黄酮类分子中的邻位酚羟基亚硝基化
加硝酸铝（Al(NO₃)₃）：Al³⁺与黄酮类形成络合物
加氢氧化钠（NaOH）：提供碱性环境，使络合物显色稳定

2. 标准曲线法原理

根据朗伯-比尔定律，在一定浓度范围内，吸光度A与浓度C成正比：A = kC + b

通过测定一系列已知浓度标准溶液的吸光度，绘制A-C标准曲线（或进行线性回归），得到回归方程。再测定供试品溶液的吸光度，从标准曲线或回归方程计算供试品浓度。

3. 试剂与仪器清单

名称	规格/要求	备注
紫外-可见分光光度计	双光束，波长精度±0.3nm	已校准
石英比色皿	光程1cm，配对	配对使用
芦丁对照品（或金丝桃苷对照品）	中检所，含量≥98%	干燥器中保存
亚硝酸钠溶液	5% NaNO₂水溶液	临用新制
硝酸铝溶液	10% Al(NO₃)₃水溶液	棕色瓶保存
氢氧化钠溶液	4% NaOH水溶液	塑料瓶保存
甲醇	分析纯	溶剂

4. 方法要点

步骤	关键控制点	影响
对照品称量	万分之一天平，精密称定	称量误差直接影响标准曲线准确度
显色时间	NaNO₂加后6min，Al(NO₃)₃加后6min	时间不足显色不完全，过长可能褪色
NaOH加入后	放置15min后测定	络合物需一定时间稳定
测定波长	500nm，带宽2nm	偏离最大吸收波长导致灵敏度下降
比色皿配对	配对使用，光程一致	不配对导致系统误差

# ■ 计划区

子目标分解：

子目标	具体内容	预计用时
标准溶液制备	对照品精密称定→溶解→定容→稀释成系列浓度	45分钟
标准曲线测定	各浓度点显色→500nm测定吸光度→绘制曲线	60分钟
供试品测定	胶囊内容物取样→提取→显色→测定	45分钟
计算与报告	代入回归方程计算→含量换算→判定	30分钟

行动方案：

提前30分钟开机预热UV仪器
精密称定对照品，配制成贮备液，再稀释成5个浓度点
按显色程序依次处理标准系列和供试品
500nm处测定各管吸光度
用Excel或计算器进行线性回归，计算回归方程和相关系数
计算供试品含量，与标示量比较

# ■ 决策区

关键决策点：对照品的选择

黄葵胶囊总黄酮包含金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁等多种黄酮成分。UV法测定总黄酮时，应选择哪种对照品？

方案	对照品	优势	局限
A	金丝桃苷	是黄葵胶囊标志性成分，专属性强	价格较高，其他黄酮响应因子不同
B	芦丁	价格便宜易得，文献使用广泛	不是黄葵专属成分，结果换算需校正
C	槲皮素	苷元形式，稳定性好	黄葵中主要以苷形式存在，响应差异大

本任务选择：□A □B □C 选择理由：________________________________________

提示：药典方法通常规定以芦丁或金丝桃苷为对照，按总黄酮计算。本次实训采用芦丁为对照品，结果以芦丁计。

# ■ 展示区

展示内容清单：

[ ] 5个浓度点的吸光度数据表
[ ] 标准曲线图（Excel散点图+趋势线+方程+R²）
[ ] 供试品测定的吸光度和计算过程
[ ] 最终结果与标示量的比较分析

同伴互评记录：

反馈人	问题/建议	我的回应/修正

# ■ 执行区

Step 1：对照品溶液制备 【执行】

贮备液：取芦丁对照品约10mg，精密称定（W对，精确至0.1mg），置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
- 浓度：C贮 = W对(mg) / 50(ml) = ____ mg/ml
系列浓度溶液：精密量取贮备液，分别稀释成5个浓度点（如0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/ml）。

Step 2：供试品溶液制备 【执行】

取黄葵胶囊20粒，倾出内容物，混合均匀。
精密称取内容物约50mg（W样），置50ml容量瓶中。
加甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷。
加甲醇至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液1ml，置10ml容量瓶中（或适当稀释），加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

Step 3：显色反应 【执行】

取标准系列溶液各1ml和供试品溶液1ml，分别置10ml容量瓶中。
各加5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。
各加10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。
各加4%氢氧化钠溶液4ml。
分别用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。

关键控制点：显色时间必须严格控制，用计时器倒计时，不可凭感觉估算。

Step 4：吸光度测定 【执行】

以相应试剂空白为参比（即按显色程序处理的不加对照品的混合液）。
在500nm波长处测定各标准溶液和供试品溶液的吸光度。
记录数据：

浓度C（mg/ml）	0.02	0.04	0.06	0.08	0.10	供试品
吸光度A

Step 5：标准曲线与计算 【检查】

以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标，绘制散点图。
进行线性回归，得到回归方程：A = kC + b
计算相关系数R（要求R≥0.999）。

回归方程：A = ______ C + ______ 相关系数R = ______

将供试品吸光度A样代入回归方程，求得供试品溶液浓度C样。

Step 6：含量计算与判定 【检查】

$$\text{总黄酮含量}(\text{mg/粒}) = \frac{C_{样} \times V_{样} \times D}{W_{样}} \times \bar{W}_{装量}$$

其中：V样=供试品溶液体积(ml)，D=稀释倍数，W样=称样量(mg)，W̄装量=平均装量(mg/粒)

$$\text{标示量}(%) = \frac{\text{实测含量}}{\text{标示量}} \times 100%$$

项目	结果
供试品吸光度A样
供试品浓度C样（mg/ml）
总黄酮含量（mg/粒）
标示量（mg/粒）	0.5g内容物中总黄酮标示量
为标示量的百分比
标准规定	≥90.0%
判定	□符合规定 □不符合规定

# ■ 成果提交区

交付物清单：

[ ] 标准曲线数据表与回归分析（含R值）
[ ] 标准曲线图谱（A-C散点图+趋势线）
[ ] 含量测定原始记录表
[ ] 检验报告书

# ■ 评价反思区

K标准	评价维度	1分	2分	3分	4分
K1 直观性	我的标准曲线和数据记录清晰规范	混乱不清	基本可读	清晰规范	可作档案
K2 功能性	我的标准曲线R值≥0.999，计算准确	R<0.99	R≥0.99	R≥0.999	R≥0.9995
K3 过程导向	我能严格控制显色时间和操作步骤	时间失控	基本控制	严格按时	形成肌肉记忆
K5 工作过程导向	我能建立标准曲线并完成含量测定全流程	流程混乱	基本完成	流畅规范	能优化方法
K6 社会责任	我的计算和记录真实可靠	随意估算	基本真实	准确严谨	经得起审计

二、同伴互评（组内成员互评）

请组内其他3位成员对你的贡献度进行评分（匿名），评分维度如下：

评价维度	权重	评分标准	组员A	组员B	组员C
任务参与度	30%	1-5分：是否全程参与、不缺席不怠工
角色履行度	30%	1-5分：是否胜任角色职责、不推诿
协作配合度	20%	1-5分：是否主动配合他人、共享资源
成果贡献度	20%	1-5分：对最终成果的实际贡献大小
加权总分（满分5分）	—	计算：∑(单项评分×权重)	—	—	—

协作系数计算：协作系数 = 0.5 + 0.5 × (加权平均分 / 5)

我的协作系数 = ____________

三、教师评分（Rubric）

评分维度	满分	评分要点
工单完成度	20	各区域完成质量、字迹工整、逻辑清晰
操作规范性	20	按SOP执行、关键控制点到位、安全规范
成果质量	20	数据准确、计算无误、判定正确、记录规范
展示答辩	20	展示清晰、回答准确、时间控制得当
创新与改进	20	异常分析深入、改进建议可行、理论注解阅读
教师评分合计	100

四、小组评分汇总

得分来源	原始得分	权重	备注
工单完成度		20%	教师评
操作规范性		20%	教师+复核员评
成果质量		20%	教师评
同伴互评		20%	协作系数加权
自评反思		10%	本人自评
组间互评		10%	他组评
个人最终得分	—	100%

小组排名（本任务）：第______名 / 共______组

思考题：

标准曲线的相关系数R<0.999，可能的原因有哪些？（至少列出3条）
为什么显色反应中NaNO₂和Al(NO₃)₃的加入后都要放置6分钟，而NaOH加入后要放置15分钟？

# 【任务3-2】高效液相色谱法——黄葵胶囊金丝桃苷含量测定【C→T】

# ■ 任务呈现区

情境：你作为苏中药业集团QC实验室的仪器分析检验员，今天需要使用HPLC完成黄葵胶囊中金丝桃苷的含量测定。这是黄葵胶囊质量标准中的核心项目，企业内控标准比药典标准更为严格（含量不得少于标示量的95.0%）。带教师傅提醒你：HPLC是QC实验室最精密、最复杂的仪器，从色谱条件设定到系统适用性试验，从进样操作到峰面积积分，每一个环节都直接影响结果的准确性和可靠性。今天的任务需要你独立完成从开机到出具报告的完整流程。

学习目标：

能理解HPLC法测定含量的基本原理（反相色谱、外标法）
能独立完成HPLC开机、流动相配制与脱气、色谱柱安装与平衡
能进行系统适用性试验（理论塔板数、分离度、拖尾因子、重复性）并判定是否合格
能独立完成对照品和供试品溶液的制备、进样、数据采集
能使用外标法准确计算含量并出具检验报告

核心输出物：

[ ] HPLC色谱图（对照品+供试品，标注峰保留时间和峰面积）
[ ] 系统适用性试验结果表
[ ] 含量测定原始记录与计算过程
[ ] 检验报告书

# ■ 任务定位栏

【3D Penetration】本工单的三维属性标注

内容维度：② 技能操作型 + ③ 问题解决型（色谱峰异常排查与系统故障处理）

行动维度：资讯→计划→决策→执行→检查→评价

需求维度：目标水平=L3-L4 | 核心K标准：K2/K3/K4/K5

向上穿透：T层"HPLC含量测定全流程"→C层"色谱定量分析能力"→P层"高端仪器分析与质量研究能力"→G层"精密仪器素养与数据完整性意识"

# ■ 分组与角色分配

分组原则：4人/组，异质分组（操作能力、理论基础、性格特点均衡搭配）。每组设组长1名，由组内推选或教师指定，负责进度统筹和组间协调。

角色分工（本任务建议角色分配，每2个任务轮换一次）：

角色	主要职责	本任务重点能力培养
组长	统筹任务进度、协调组内分工、组织展示汇报、处理突发问题	项目管理与沟通协调能力
操作员	主导实验操作、仪器设备使用、试剂配制、现象观察	动手操作与规范执行能力
记录员	填写原始记录、拍摄记录照片、整理数据表格、撰写报告初稿	数据记录与文档撰写能力
复核员	复核操作步骤、验算数据、检查记录规范性、参与结果判定	质量复核与批判性思维能力

轮换规则：

模块一（任务1-1至1-3）：模块内每任务轮换一次
模块二（任务2-1至2-3）：模块内每任务轮换一次
模块三（任务3-1至3-3）：模块内每任务轮换一次
确保每位成员至少担任过组长1次、操作员1次

小组公约（各组在第一次课共同制定并签名）：

# ■ 知识准备区

1. HPLC法基本原理

高效液相色谱法（HPLC）是利用高压输液泵将流动相泵入装有固定相的色谱柱，样品组分在固定相和流动相之间反复分配而实现分离，经检测器检测后记录色谱图的方法。

反相色谱（RPC）：固定相为非极性（C18柱），流动相为极性（水-有机溶剂）。极性大的组分先出峰，极性小的组分后出峰。中药黄酮类成分测定最常用的模式。

2. 外标法含量计算

$$C_{样} = \frac{A_{样} \times C_{对}}{A_{对}}$$

$$\text{含量}(\text{mg/粒}) = \frac{C_{样} \times V_{样} \times D}{W_{样}} \times \bar{W}_{装量}$$

其中：A样=供试品峰面积，A对=对照品峰面积，C对=对照品浓度，V样=供试品溶液体积，D=稀释倍数，W样=称样量，W̄装量=平均装量

3. 色谱条件（黄葵胶囊金丝桃苷测定）

项目	参数
色谱柱	C18柱，5μm，4.6mm×250mm
流动相	乙腈-0.4%磷酸溶液（梯度洗脱或等度洗脱）
检测波长	360nm
流速	1.0ml/min
柱温	30℃
进样量	10μl

4. 系统适用性试验要求

参数	要求	计算方法
理论塔板数（N）	≥3000	N = 5.54×(tᵣ/W₁/₂)²
分离度（R）	≥1.5	R = 2×(t₂-t₁)/(W₁+W₂)
拖尾因子（T）	0.95-1.05	T = f + t / 2d
重复性	RSD≤2.0%	连续进样5针对照品，峰面积RSD

5. 仪器与试剂清单

名称	规格/要求	备注
高效液相色谱仪	配紫外检测器（VWD/DAD）	已校准，系统适用
C18色谱柱	5μm，4.6×250mm	新柱或已活化
金丝桃苷对照品	中检所，含量≥98%	干燥器保存
乙腈	色谱纯	流动相有机相
磷酸	分析纯	配制0.4%磷酸水溶液
甲醇	色谱纯	溶剂
微孔滤膜	0.45μm，有机系	过滤样品和流动相
超声脱气机	或在线脱气机	流动相脱气

# ■ 计划区

子目标分解：

子目标	具体内容	预计用时
仪器准备	开机、流动相配制脱气、色谱柱安装平衡	45分钟
系统适用性试验	进样5针对照品→计算N、R、T、RSD	30分钟
供试品测定	供试品制备→进样2针→记录色谱图	45分钟
数据处理与报告	峰面积积分→含量计算→判定→出具报告	30分钟

行动方案：

提前1小时开机，开启泵、检测器、柱温箱
配制流动相（乙腈-0.4%磷酸），超声脱气15分钟
安装色谱柱，以0.5ml/min小流速平衡30分钟，再调至1.0ml/min
待基线稳定后，进样对照品溶液进行系统适用性试验
系统适用性合格后，进样供试品溶液
数据处理，计算含量，出具报告

# ■ 决策区

关键决策点：供试品前处理方法的选择

黄葵胶囊内容物为干浸膏粉，金丝桃苷的提取需要选择合适的前处理方法。

方案	方法	优势	风险
A	甲醇超声提取30min	操作简便，提取效率高	可能提取出干扰杂质
B	甲醇回流提取1h	提取更完全	操作繁琐，耗时长
C	甲醇超声→正丁醇萃取→水洗	去除极性杂质，净化效果好	步骤多，回收率需验证

本任务选择：□A □B □C 选择理由：________________________________________

提示：《中国药典》黄葵胶囊标准采用甲醇超声提取法，本次按药典方法执行。

# ■ 展示区

展示内容清单：

[ ] HPLC色谱图（对照品+供试品，清晰标注峰保留时间、峰面积、理论塔板数）
[ ] 系统适用性试验结果汇总表
[ ] 含量计算过程（从峰面积到标示量百分比）
[ ] 操作中遇到的问题（如峰分叉、基线漂移、压力异常）及解决方法

同伴互评记录：

反馈人	问题/建议	我的回应/修正

# ■ 执行区

Step 1：仪器准备与平衡 【执行】

开机：依次开启输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器、工作站电源。
流动相配制：
- 0.4%磷酸溶液：取磷酸4ml→加水至1000ml，混匀，过滤，超声脱气15分钟。
- 乙腈：色谱纯，超声脱气。
- 按方法比例（如乙腈:0.4%磷酸=15:85）混合，脱气。
色谱柱安装：将C18色谱柱按流向标记（Arrow→）连接至系统。
平衡：以0.5ml/min流速泵流动相30分钟，再调至1.0ml/min，待基线稳定（漂移<0.5mAU/h）。
检测器设置：检测波长360nm，带宽4nm，响应时间1秒。

Step 2：对照品溶液制备 【执行】

取金丝桃苷对照品约10mg，精密称定，置50ml容量瓶中。
加甲醇适量溶解，加甲醇至刻度，摇匀。
精密量取2ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。
用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为对照品溶液。

Step 3：供试品溶液制备 【执行】

取黄葵胶囊20粒内容物，混合均匀。
精密称取约50mg，置50ml容量瓶中。
加甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟。
放冷，加甲醇至刻度，摇匀。
用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。

Step 4：系统适用性试验 【执行】

取对照品溶液10μl，连续进样5针。
记录色谱图，测量以下参数：

针次	保留时间tᵣ(min)	峰面积A	理论塔板数N	拖尾因子T
1
2
3
4
5
平均值
RSD(%)

判定：
- □ N≥3000，RSD≤2.0%，系统适用性合格
- □ 有参数不合格，需排查原因（色谱柱、流动相比例、检测波长等）

Step 5：供试品测定 【执行】

取供试品溶液10μl，进样分析。
记录色谱图，测量金丝桃苷峰的保留时间和峰面积。
平行测定2针，取平均值。

针次	保留时间(min)	峰面积A	含量(mg/粒)
1
2
平均值

Step 6：含量计算与判定 【检查】

$$\text{金丝桃苷含量}(\text{mg/粒}) = \frac{A_{样} \times C_{对} \times V_{样} \times D}{A_{对} \times W_{样}} \times \bar{W}_{装量}$$

$$\text{标示量}(%) = \frac{\text{实测含量}}{\text{标示量}} \times 100%$$

项目	结果
对照品浓度C对（mg/ml）
对照品峰面积A对
供试品峰面积A样
供试品浓度C样（mg/ml）
金丝桃苷含量（mg/粒）
标示量（%）
标准规定	≥95.0%（企业内控）
判定	□符合规定 □不符合规定

# ■ 成果提交区

交付物清单：

[ ] HPLC色谱图（对照品5针+供试品2针，清晰标注）
[ ] 系统适用性试验结果表
[ ] 含量测定原始记录表
[ ] 检验报告书

# ■ 评价反思区

K标准	评价维度	1分	2分	3分	4分
K1 直观性	我的色谱图清晰、积分正确、标注完整	积分错误	基本正确	准确规范	可作档案
K2 功能性	我的系统适用性合格，含量结果准确	系统不合格	勉强合格	合格且准确	精密度高
K3 过程导向	我能规范操作HPLC全流程	操作失误	基本规范	规范熟练	能排除故障
K4 工作方法能力	我能正确处理数据和计算含量	计算错误	基本正确	准确无误	能进行方法验证
K5 工作过程导向	我能按SOP完成从开机到报告的全流程	流程混乱	基本完成	流畅规范	能优化效率
K6 社会责任	我的数据真实完整，经得起复核	记录随意	基本真实	真实严谨	符合数据完整性要求

二、同伴互评（组内成员互评）

请组内其他3位成员对你的贡献度进行评分（匿名），评分维度如下：

评价维度	权重	评分标准	组员A	组员B	组员C
任务参与度	30%	1-5分：是否全程参与、不缺席不怠工
角色履行度	30%	1-5分：是否胜任角色职责、不推诿
协作配合度	20%	1-5分：是否主动配合他人、共享资源
成果贡献度	20%	1-5分：对最终成果的实际贡献大小
加权总分（满分5分）	—	计算：∑(单项评分×权重)	—	—	—

协作系数计算：协作系数 = 0.5 + 0.5 × (加权平均分 / 5)

我的协作系数 = ____________

三、教师评分（Rubric）

评分维度	满分	评分要点
工单完成度	20	各区域完成质量、字迹工整、逻辑清晰
操作规范性	20	按SOP执行、关键控制点到位、安全规范
成果质量	20	数据准确、计算无误、判定正确、记录规范
展示答辩	20	展示清晰、回答准确、时间控制得当
创新与改进	20	异常分析深入、改进建议可行、理论注解阅读
教师评分合计	100

四、小组评分汇总

得分来源	原始得分	权重	备注
工单完成度		20%	教师评
操作规范性		20%	教师+复核员评
成果质量		20%	教师评
同伴互评		20%	协作系数加权
自评反思		10%	本人自评
组间互评		10%	他组评
个人最终得分	—	100%

小组排名（本任务）：第______名 / 共______组

思考题：

系统适用性试验中，若理论塔板数N<3000，可能的原因有哪些？如何解决？
HPLC分析中，若出现"鬼峰"（空白进样有峰），可能的原因有哪些？

# 【任务3-3】容量分析法——中药制剂中总有机酸含量测定【C→T】

# ■ 任务呈现区

情境：你作为扬子江药业集团江苏制药股份有限公司QC实验室检验员，今天需要对一批山楂丸（消食导滞中成药）进行总有机酸含量测定。山楂中有机酸（以枸橼酸计）是其主要有效成分之一，具有助消化、降血脂等药理作用。与UV法和HPLC法相比，容量分析法（滴定法）设备简单、成本低、准确度高，是《中国药典》收载的经典含量测定方法之一，在中药制剂质量控制中仍有广泛应用。你的任务是运用酸碱滴定法完成总有机酸的含量测定。

学习目标：

能理解容量分析法（酸碱滴定法）的基本原理和滴定终点判断方法
能独立进行滴定管的准备、校准和使用
能独立完成供试品溶液的制备、滴定操作和结果计算
能进行空白试验校正，消除系统误差
能根据《中国药典》通则进行结果判定

核心输出物：

[ ] 滴定原始记录（含初读数、终读数、消耗体积）
[ ] 空白试验记录
[ ] 含量计算过程与结果判定报告

# ■ 任务定位栏

【3D Penetration】本工单的三维属性标注

内容维度：② 技能操作型（滴定操作的精密手眼协调）+ ③ 问题解决型（终点判断与干扰排除）

行动维度：资讯→计划→决策→执行→检查→评价

需求维度：目标水平=L2-L3 | 核心K标准：K2/K3/K4

向上穿透：T层"容量分析滴定操作"→C层"经典定量分析能力"→P层"药品质量化学分析能力"→G层"严谨细致的实验素养"

# ■ 分组与角色分配

分组原则：4人/组，异质分组（操作能力、理论基础、性格特点均衡搭配）。每组设组长1名，由组内推选或教师指定，负责进度统筹和组间协调。

角色分工（本任务建议角色分配，每2个任务轮换一次）：

角色	主要职责	本任务重点能力培养
组长	统筹任务进度、协调组内分工、组织展示汇报、处理突发问题	项目管理与沟通协调能力
操作员	主导实验操作、仪器设备使用、试剂配制、现象观察	动手操作与规范执行能力
记录员	填写原始记录、拍摄记录照片、整理数据表格、撰写报告初稿	数据记录与文档撰写能力
复核员	复核操作步骤、验算数据、检查记录规范性、参与结果判定	质量复核与批判性思维能力

轮换规则：

模块一（任务1-1至1-3）：模块内每任务轮换一次
模块二（任务2-1至2-3）：模块内每任务轮换一次
模块三（任务3-1至3-3）：模块内每任务轮换一次
确保每位成员至少担任过组长1次、操作员1次

小组公约（各组在第一次课共同制定并签名）：

# ■ 知识准备区

1. 容量分析法原理

容量分析法（滴定分析法）是将已知浓度的标准溶液（滴定液）滴加到被测物质的溶液中，直到所加的滴定液与被测物质按化学计量关系完全反应，根据滴定液的浓度和消耗体积计算被测物质含量的方法。

酸碱滴定法原理：利用酸和碱之间的中和反应，以指示剂颜色变化或电位突跃判断滴定终点。

$$HA + BOH \rightarrow BA + H_2O$$

2. 山楂总有机酸测定原理

山楂中的有机酸（枸橼酸、苹果酸、酒石酸等）具有酸性，可用氢氧化钠滴定液直接滴定。由于各种有机酸的摩尔质量不同，药典规定以枸橼酸计（无水枸橼酸，C₆H₈O₇，分子量192.12）。

药典依据：《中国药典》2020年版一部山楂【含量测定】：取本品细粉约1g，精密称定，加水100ml，加热回流1小时……用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.404mg的枸橼酸（C₆H₈O₇）。

滴定反应：

$$C_6H_8O_7 + 3NaOH \rightarrow Na_3C_6H_5O_7 + 3H_2O$$

3. 滴定液与试剂清单

名称	规格/要求	备注
氢氧化钠滴定液	0.1mol/L，已标定，F值已知	储存于塑料瓶，避光
酚酞指示液	酚酞1g→乙醇100ml	变色范围pH 8.3-10.0
邻苯二甲酸氢钾	基准试剂	标定NaOH用（本次已标定）
无水枸橼酸对照品	中检所或基准试剂	方法验证用
分析天平	精度0.1mg	精密称量
酸式/碱式滴定管	50ml，A级，已校准	本次用碱式滴定管
回流装置	球形冷凝管、圆底烧瓶	加热回流提取
电热套/水浴锅	可调温	加热用

4. 滴定操作关键要点

步骤	关键控制点	常见错误
滴定管准备	检漏→洗涤→润洗2-3次→装液→排气泡→调零	未润洗导致浓度稀释；气泡未排导致体积不准
滴定速度	先快后慢，近终点时逐滴加入	近终点时滴速过快，过量
终点判断	溶液由无色变为微红色，30秒不褪色	终点过度（深红色）或不足（无色）
读数	视线与凹液面最低处平齐，读至0.01ml	俯视或仰视导致读数误差
平行测定	平行3份，RSD≤2.0%	只做1份，无精密度评价

# ■ 计划区

子目标分解：

子目标	具体内容	预计用时
滴定管准备	检漏→洗涤→润洗→装液→排气泡→调零	20分钟
供试品制备	取样→回流提取→过滤→定容	90分钟
滴定与记录	加指示剂→滴定→终点判断→读数→记录	45分钟
计算与判定	空白校正→含量计算→RSD计算→判定	30分钟

行动方案：

提前配制0.1mol/L NaOH滴定液并标定，计算F值
回流提取1小时（此期间可准备滴定管、配制指示剂）
过滤、洗涤、定容
精密量取一定体积供试品液，加指示剂，滴定
平行测定3份，同时做空白试验
计算含量、RSD，判定结果

# ■ 决策区

关键决策点：终点指示方法的选择

酸碱滴定中，除了酚酞指示剂法，还可以用电位滴定法判断终点。你选择哪种？

方案	优势	局限	适用情境
A. 酚酞指示剂法	简便直观，成本低	有色或浑浊样品终点不明显；主观判断误差	澄清、浅色溶液（推荐本任务）
B. 电位滴定法	客观准确，不受颜色和浑浊影响	需要电位滴定仪，操作较复杂	有色样品、仲裁检验
C. 混合指示剂法	变色敏锐，范围窄	配制稍复杂	需要更敏锐终点的场合

本任务选择：□A □B □C 选择理由：________________________________________

# ■ 展示区

展示内容清单：

[ ] 滴定管使用前后的读数照片（展示读数方法）
[ ] 3份平行测定的滴定数据表
[ ] 终点颜色变化描述（无色→微红）
[ ] 含量计算过程（从滴定体积到标示量百分比）

同伴互评记录：

反馈人	问题/建议	我的回应/修正

# ■ 执行区

Step 1：滴定管准备 【执行】

检漏：向滴定管装水至零刻度，直立2分钟，观察活塞处是否漏水。
洗涤：用铬酸洗液或洗涤剂洗涤，依次用自来水、纯化水冲洗干净。
润洗：用少量待装的NaOH滴定液润洗滴定管2-3次（每次5-10ml）。
装液：倒入NaOH滴定液至零刻度以上。
排气泡：打开活塞，让液体快速流出，排出尖嘴中的气泡。
调零：将液面调节至0.00ml刻度（或记录初读数）。

关键控制点：碱式滴定管排气泡时，可弯曲橡皮管，让尖嘴向上，挤压玻璃珠使溶液冲出排气泡。滴定管必须垂直读数，视线与凹液面最低处平齐。

Step 2：供试品溶液制备 【执行】

取山楂丸（或大山楂丸）约5g，剪碎，研细。
精密称取细粉约1g（W样），置圆底烧瓶中。
加纯化水100ml，连接回流冷凝管。
加热回流1小时（保持微沸状态）。
放冷，用滤纸过滤至200ml容量瓶中。
用少量纯化水分次洗涤烧瓶和滤渣，洗液并入容量瓶。
加纯化水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

Step 3：滴定操作 【执行】

精密量取供试品溶液20ml，置锥形瓶中。
加酚酞指示液2-3滴，溶液呈无色。
用0.1mol/L NaOH滴定液滴定。
边滴边摇，近终点时逐滴加入。
溶液由无色变为微红色，且30秒内不褪色，即为终点。
记录消耗的NaOH滴定液体积（V）。
平行测定3份。

Step 4：空白试验 【执行】

精密量取纯化水20ml，置锥形瓶中。
加酚酞指示液2-3滴。
用同一份NaOH滴定液滴定至同样终点颜色。
记录空白消耗体积（V₀）。

Step 5：数据记录与计算 【检查】

项目	测定1	测定2	测定3
供试品重量W样（g）
供试品溶液体积（ml）	200	200	200
滴定取用体积（ml）	20	20	20
初读数（ml）
终读数（ml）
消耗体积V（ml）
空白体积V₀（ml）
校正后体积(V-V₀)（ml）
枸橼酸含量（mg/g）
平均值（mg/g）
RSD（%）

计算公式：

$$\text{总有机酸含量}(\text{mg/g}) = \frac{(V - V_0) \times C_{NaOH} \times F \times T \times V_{总}}{V_{取} \times W_{样}}$$

其中：

CNaOH = 0.1 mol/L（理论浓度）
F = 滴定液浓度校正因子（实际浓度/理论浓度）
T = 滴定度 = 6.404 mg/ml（每1ml 0.1mol/L NaOH相当于6.404mg枸橼酸）
V总 = 供试品溶液总体积（ml）
V取 = 滴定时取用的供试品溶液体积（ml）
W样 = 供试品称样量（g）

简化公式：

$$\text{含量}(\text{mg/g}) = \frac{(V - V_0) \times F \times 6.404 \times 200}{20 \times W_{样}} = \frac{(V - V_0) \times F \times 64.04}{W_{样}}$$

判定：

□ 总有机酸含量符合《中国药典》规定（山楂按干燥品计算，含枸橼酸不得少于5.0%）
□ 不符合规定

# ■ 成果提交区

交付物清单：

[ ] 滴定原始记录表（3份平行测定+空白试验，含初读数、终读数、消耗体积）
[ ] 含量计算过程（公式代入、结果、RSD）
[ ] 检验报告书（含结果判定）

# ■ 评价反思区

K标准	评价维度	1分	2分	3分	4分
K1 直观性	我的滴定记录清晰、读数准确	记录混乱	基本清晰	清晰规范	可作模板
K2 功能性	我的终点判断准确，结果可靠	终点过量	基本准确	准确可靠	精密度高
K3 过程导向	我能规范操作滴定管并控制滴定速度	操作失误	基本规范	规范熟练	操作精准
K4 工作方法能力	我能正确计算并进行空白校正	计算错误	基本正确	准确无误	能进行误差分析
K5 工作过程导向	我能合理安排提取和滴定的时序	时间混乱	基本合理	安排得当	高效有序
K7 环境可持续性	我能节约试剂、合理处置废液	浪费明显	基本节约	良好习惯	能提出绿色方案

二、同伴互评（组内成员互评）

请组内其他3位成员对你的贡献度进行评分（匿名），评分维度如下：

评价维度	权重	评分标准	组员A	组员B	组员C
任务参与度	30%	1-5分：是否全程参与、不缺席不怠工
角色履行度	30%	1-5分：是否胜任角色职责、不推诿
协作配合度	20%	1-5分：是否主动配合他人、共享资源
成果贡献度	20%	1-5分：对最终成果的实际贡献大小
加权总分（满分5分）	—	计算：∑(单项评分×权重)	—	—	—

协作系数计算：协作系数 = 0.5 + 0.5 × (加权平均分 / 5)

我的协作系数 = ____________

三、教师评分（Rubric）

评分维度	满分	评分要点
工单完成度	20	各区域完成质量、字迹工整、逻辑清晰
操作规范性	20	按SOP执行、关键控制点到位、安全规范
成果质量	20	数据准确、计算无误、判定正确、记录规范
展示答辩	20	展示清晰、回答准确、时间控制得当
创新与改进	20	异常分析深入、改进建议可行、理论注解阅读
教师评分合计	100

四、小组评分汇总

得分来源	原始得分	权重	备注
工单完成度		20%	教师评
操作规范性		20%	教师+复核员评
成果质量		20%	教师评
同伴互评		20%	协作系数加权
自评反思		10%	本人自评
组间互评		10%	他组评
个人最终得分	—	100%

小组排名（本任务）：第______名 / 共______组

思考题：

滴定分析中，为什么要做空白试验？不做空白试验会对结果产生什么影响？
若平行测定3份的RSD>2.0%，可能的原因有哪些？应如何处理？

# ■ 理论注解 ★（可选阅读）

【P1 容量分析法在中药质量控制中的价值与定位】

在仪器分析（HPLC、GC、UV）高度发达的今天，容量分析法似乎显得"古老"，但它在中药质量控制中仍具有不可替代的价值：

经济性强：滴定法设备简单（只需滴定管、锥形瓶），成本低，适合基层质检机构和大批量常规检验。
准确度高：常量分析中，滴定法的准确度通常可达0.1%-0.2%，与HPLC相当。
方法成熟：《中国药典》收载的滴定法经过数十年的验证，方法学可靠性高。
总成分评价：如总有机酸、总黄酮（容量法）、总生物碱等测定，反映的是一类成分的总和，与单一成分测定形成互补。

当然，滴定法的局限性也很明显：专属性差（不能区分具体成分）、灵敏度低（不适合微量成分）、操作依赖性强（终点判断有人为误差）。因此，现代中药质量控制采用"滴定法+色谱法"的组合策略：滴定法用于总成分控制和常规放行检验，色谱法用于指纹图谱、有关物质检查和方法学验证。

# 课程总结与综合评价

# 一、课程能力达成总评

完成本课程36课时、9个工单任务后，你应该达成以下能力目标：

# C层能力达成清单

课程能力	达成证据（任务编号）	自评（1-4分）	教师评（1-4分）
C1：能依据《中国药典》通则完成中药制剂的鉴别试验	任务1-1、1-2、1-3
C2：能依据《中国药典》通则完成中药制剂的检查试验	任务2-1、2-2、2-3
C3：能依据《中国药典》通则完成中药制剂的含量测定	任务3-1、3-2、3-3
C4：能规范填写检验原始记录并出具检验报告书	全部任务
C5：能根据检验结果进行数据处理和结果判定	全部任务

# P层能力汇聚

专业群能力	支撑课程能力	达成状态
中药制剂质量评价能力（鉴别→检查→含量测定）	C1+C2+C3	□已达成 □部分达成 □未达成
仪器分析操作与维护能力（UV、HPLC、滴定）	C1+C3	□已达成 □部分达成 □未达成
质量标准解读与SOP执行能力	C4+C5	□已达成 □部分达成 □未达成

# G层素养雷达图

请根据本课程9个任务的表现，为自己在以下通用素养维度打分（1-5分）：

质量合规意识：________________（严格遵守GMP、药典、SOP）
数据真实性：________________（ALCOA原则：可追溯、清晰、同步、原始、准确）
安全环保意识：________________（试剂安全、废液处置、节约资源）
团队协作：________________（角色轮换、同伴互评、组内支持）
问题解决能力：________________（异常排查、偏差分析、改进建议）
自主学习能力：________________（理论注解阅读、课外拓展、反思改进）

# 二、模块衔接与综合项目建议

# 综合检验项目：黄葵胶囊全检（模拟放行检验）

建议课时：8课时（可作为课程终结考核） 项目背景：模拟苏中药业集团QC实验室对一批黄葵胶囊进行成品放行前的全项检验。 任务内容：

鉴别（2课时）：TLC鉴别（金丝桃苷对照品）

检查（3课时）：水分、崩解时限、重量差异、重金属、二氧化硫残留

含量测定（3课时）：总黄酮（UV法）、金丝桃苷（HPLC法） 输出物：完整的检验报告书（含原始记录、计算过程、结果判定、结论） 评价方式：教师按照COMET八标准Rubric评分 + 小组互评

# 三、向真实岗位的迁移指南

# QC检验员岗位能力迁移对照表

本课程任务	企业真实工作任务	迁移要点
任务1-3 TLC鉴别	黄蜀葵花/黄芪药材入库鉴别检验	增加显微鉴别、HPLC指纹图谱鉴别
任务2-1 水分+崩解时限	黄葵胶囊中间体/成品放行检验	增加溶出度检查（若适用）
任务2-3 杂质检查	中药材农残、重金属全检	增加ICP-MS、GC-MS等仪器方法
任务3-1 UV总黄酮	黄葵胶囊成品常规含量测定	增加方法学验证（精密度、准确度）
任务3-2 HPLC金丝桃苷	黄葵胶囊含量测定与稳定性考察	增加长期/加速稳定性趋势分析
任务3-3 容量分析	大输液pH/氯化物/重金属检查	增加电导率、不溶性微粒检查

# 继续学习路径

进阶课程：《药品质量检测技术》《药物分析》《仪器分析》《中药分析》
职业技能证书：药物制剂生产（1+X证书）、中药炮制工（中级/高级）
企业实习：苏中药业QC实验室、龙凤堂质检中心、扬子江药业检测中心
能力提升：CNAS实验室认可内审员培训、分析方法验证专项培训

# 附录

# 附录A 检验原始记录通用模板

# A.1 原始记录填写规范（ALCOA原则）

原则	英文	要求	反例
A	Attributable（可追溯）	谁做的、什么时候做的、用什么仪器做的，均可追溯	记录无检验人签名、无日期
L	Legible（清晰）	字迹工整，他人可直接读懂	字迹潦草、涂改不清
C	Contemporaneous（同步）	操作当时记录，不事后补记	实验结束后凭记忆补填
O	Original（原始）	第一手记录，不转抄	先在草稿纸上记，再誊抄
A	Accurate（准确）	数据真实，计算无误	随意估算、凑数据

# A.2 修改规范

划单线删除错误内容（保持原内容可辨认）
在上方或旁边写上正确内容
修改人签名并注明修改日期和原因
严禁使用涂改液、刀片刮除、橡皮擦除

# 附录B COMET八标准能力评价速查表

K标准	能力维度	核心内涵	本课程主要对应任务
K1 直观性/清晰性	成果呈现的清晰程度	记录规范、图谱清晰、表达准确	全部任务
K2 功能性/专业性	专业操作的准确程度	结果准确、方法正确、判定无误	全部任务
K3 过程导向	操作步骤的完整与规范	按SOP执行、关键参数控制、流程完整	全部任务
K4 工作方法能力	工具与方法的使用能力	仪器操作、计算准确、数据处理	任务1-2、3-1、3-2、3-3
K5 工作过程导向	完整工作流程的把控	时序安排、并行操作、效率管理	任务2-1、2-2
K6 社会责任/社会与环保意识	数据真实性与合规意识	ALCOA原则、数据完整性、不虚报	全部任务
K7 环境可持续性	绿色实验与资源节约	试剂节约、废液处置、能源管理	全部任务
K8 创造性/设计能力	问题分析与改进建议	异常分析、方法优化、方案设计	任务1-3、2-3、3-2

# 附录C 《中国药典》相关通则索引

通则编号	名称	本课程对应任务
通则0101	片剂	任务2-1（崩解时限）
通则0103	胶囊剂	任务2-1（崩解时限）、任务2-2（重量差异）
通则0105	口服液体制剂	任务1-2（UV鉴别）、任务2-2（相对密度、pH）
通则0401	紫外-可见分光光度法	任务1-2（鉴别）、任务3-1（含量测定）
通则0502	薄层色谱法	任务1-3（鉴别）
通则0512	高效液相色谱法	任务3-2（含量测定）
通则0701	电位滴定法与永停滴定法	任务3-3（容量分析，可选）
通则0801	氯化物检查法	任务2-3
通则0821	重金属检查法	任务2-3
通则0831	二氧化硫残留量测定法	任务2-3
通则0832	水分测定法	任务2-1
通则0901	溶液颜色检查法	参考
通则0904	澄清度检查法	参考
通则0921	崩解时限检查法	任务2-1
通则0931	溶出度与释放度测定法	进阶学习
通则0941	含量均匀度检查法	进阶学习
通则0982	粒度和粒度分布测定法	参考

# 附录D 岗位典型工作任务来源对照表

本课程任务	企业来源	岗位典型工作任务	文件来源
任务1-1 化学反应鉴别	龙凤堂中药	QC检验员：黄连化学成分鉴别	江苏龙凤堂中药有限公司_v2.md
任务1-2 UV鉴别	龙凤堂中药	QC检验员：黄芪药材/口服液UV鉴别	江苏龙凤堂中药有限公司_v2.md
任务1-3 TLC鉴别	龙凤堂中药	QC检验员：黄芪甲苷TLC鉴别	江苏龙凤堂中药有限公司_v2.md
任务2-1 水分+崩解时限	苏中药业/扬子江制药	IPQC：干浸膏水分控制；QC：胶囊崩解时限检查	苏中药业集团_v1.md、扬子江制药_v1.md
任务2-2 重量差异+相对密度+pH	苏中药业/龙凤堂	QC：胶囊装量差异检查；提取液比重控制；口服液pH控制	苏中药业集团_v1.md、龙凤堂_v2.md
任务2-3 杂质检查	龙凤堂/苏中药业	QC：氯化物、重金属、二氧化硫残留检查	龙凤堂_v2.md、苏中药业_v1.md
任务3-1 UV总黄酮	苏中药业	QC：黄葵胶囊总黄酮含量测定（UV法）	苏中药业集团_v1.md
任务3-2 HPLC金丝桃苷	苏中药业	QC：黄葵胶囊HPLC指纹图谱/含量测定	苏中药业集团_v1.md
任务3-3 容量分析	扬子江制药	QC：大输液pH/氯化物测定；中药制剂滴定分析	扬子江制药_v1.md

# 附录E 试剂安全数据卡（MSDS速查）

试剂	危险性	防护措施	急救措施	废液处置
浓硝酸	强腐蚀、强氧化	通风橱、耐酸手套、护目镜	皮肤接触：大量清水冲洗15min	中和后排放
甲醇	易燃、有毒	远离明火、防毒面具	误食：饮温水催吐，就医	回收至有机废液桶
乙腈	易燃、有毒	通风橱、丁腈手套	皮肤接触：清水冲洗	回收至有机废液桶
甲酸	强腐蚀	通风橱、耐酸手套	同浓硝酸	中和后排放
硫代乙酰胺	可疑致癌物	手套、避免吸入粉尘	误食：立即就医	收集至专用废液桶
氢氧化钠	强腐蚀	耐碱手套、护目镜	皮肤接触：大量清水冲洗	中和后排放
环氧乙烷（EO）	剧毒、易燃易爆	专业防护、防毒面具	中毒：立即脱离现场，吸氧	专业机构处理

# 附录F 小组协作系数算法（参考）

本课程采用小组协作模式，评价时需考虑个人贡献与团队协作的平衡。协作系数算法如下：

协作系数 = 个人工单得分 × (0.6 + 0.4 × 组内互评系数)

其中：

组内互评系数 = 组员对该成员贡献度的平均评分（1-5分制）/ 5
例如：某生个人得分85分，组内互评平均4.2分
协作系数 = 85 × (0.6 + 0.4 × 4.2/5) = 85 × 0.936 = 79.6分

设计意图：防止"搭便车"现象，激励每位成员积极参与。个人贡献占60%权重，团队协作占40%权重。

# 附录G 工单式教学改革反馈表

致学生：本教材是第1版，你的使用体验将直接塑造第2版。请在课程结束后填写以下反馈：

反馈维度	评分（1-5分）	具体建议
工单任务的真实性（是否像真实工作？）
知识准备区的充分性（是否够做、不卡壳？）
实施步骤的可操作性（是否清楚每一步做什么？）
评价反思区的有效性（是否帮助我成长？）
理论注解的价值（是否帮助我理解"为什么"？）
我最喜欢的任务编号及原因
我最困难的环节及改进建议

教材编制信息

项目	内容
编制依据	泰州职业技术学院工单式教学指导书（第1版）
岗位来源	江苏龙凤堂中药有限公司、苏中药业集团股份有限公司、扬子江药业集团江苏制药股份有限公司
标准依据	《中国药典》2020年版一部、四部
理论框架	完整行动七步法 × GPCT四层穿透 × COMET八标准
版本	第1版
编制日期	2026年6月
开放迭代	欢迎使用者和学习者提出改进建议，共同完善

使用声明：本教材为教学参考用，所述检验方法、标准和限度以最新版《中国药典》和企业实际SOP为准。实训操作须在教师指导下，在符合安全规范的实验室环境中进行。

【全文完】

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# 《中药制剂检测技术》工单式教学教材

# 课程总体架构

# 一、课程定位

# 二、课程目标（GPCT四层穿透）

# 三、模块与任务总览

# 四、课程实施建议

# 模块一 中药制剂鉴别技术

# 【任务1-1】化学反应鉴别法——胃苏颗粒中黄连的鉴别 【C→T】

# ■ 任务呈现区

# ■ 任务定位栏

# ■ 分组与角色分配

# ■ 知识准备区

# ■ 计划区

# ■ 决策区

# ■ 展示区

# ■ 执行区

# ■ 成果提交区

# ■ 评价反思区

# ■ 理论注解 ★（可选阅读）

# 【任务1-2】紫外-可见分光光度鉴别法——黄芪精口服液鉴别 【C→T】

# ■ 任务呈现区

# ■ 任务定位栏

# ■ 分组与角色分配

# ■ 知识准备区

# ■ 计划区

# ■ 决策区

# ■ 展示区

# ■ 执行区

# ■ 成果提交区

# ■ 评价反思区

# ■ 理论注解 ★（可选阅读）

# 【任务1-3】色谱鉴别法（TLC法）——黄葵胶囊鉴别 【C→T】

# ■ 任务呈现区

# ■ 任务定位栏

# ■ 分组与角色分配

# ■ 知识准备区

# ■ 计划区

# ■ 决策区

# ■ 展示区

# ■ 执行区

# ■ 成果提交区

# ■ 评价反思区

# ■ 理论注解 ★（可选阅读）

# 模块二 中药制剂检查技术

# 【任务2-1】常规检查技术I——水分测定法与崩解时限检查法 【C→T】

# ■ 任务呈现区

# ■ 任务定位栏

# ■ 分组与角色分配

# ■ 知识准备区

# ■ 计划区

# ■ 决策区

# ■ 展示区

# ■ 执行区

# ■ 成果提交区

# ■ 评价反思区

# 【任务2-2】常规检查技术II——重量差异检查法、相对密度测定法与pH值测定法 【C→T】

# ■ 任务呈现区

# ■ 任务定位栏

# ■ 分组与角色分配

# ■ 知识准备区

# ■ 计划区

# ■ 决策区

# ■ 展示区

# ■ 执行区

# ■ 成果提交区

# ■ 评价反思区

# 【任务2-3】杂质检查技术——氯化物检查法、重金属检查法与二氧化硫残留量测定法 【C→T】

# ■ 任务呈现区

# ■ 任务定位栏

# ■ 分组与角色分配

# ■ 知识准备区

# ■ 计划区

# ■ 决策区

# ■ 展示区

# ■ 执行区

# ■ 成果提交区

# ■ 评价反思区

# 模块三 中药制剂含量测定技术

# 【任务3-1】紫外-可见分光光度法——黄葵胶囊总黄酮含量测定 【C→T】

# ■ 任务呈现区

# 模块一中药制剂鉴别技术

# 【任务1-1】化学反应鉴别法——胃苏颗粒中黄连的鉴别【C→T】

# 【任务1-2】紫外-可见分光光度鉴别法——黄芪精口服液鉴别【C→T】

# 【任务1-3】色谱鉴别法（TLC法）——黄葵胶囊鉴别【C→T】

# 模块二中药制剂检查技术

# 【任务2-1】常规检查技术I——水分测定法与崩解时限检查法【C→T】

# 【任务2-2】常规检查技术II——重量差异检查法、相对密度测定法与pH值测定法【C→T】

# 【任务2-3】杂质检查技术——氯化物检查法、重金属检查法与二氧化硫残留量测定法【C→T】

# 模块三中药制剂含量测定技术

# 【任务3-1】紫外-可见分光光度法——黄葵胶囊总黄酮含量测定【C→T】

# 【任务3-2】高效液相色谱法——黄葵胶囊金丝桃苷含量测定【C→T】

# 【任务3-3】容量分析法——中药制剂中总有机酸含量测定【C→T】